Etude de la distribution et de la qualité des médicaments vétérinaires au Cameroun

II.2- Résultats du contrôle de la qualité des échantillons de médicaments vétérinaires au laboratoire

Ils portent sur le contrôle des emballages, les tests galéniques, l'identification et le dosage des principes actifs des échantillons de médicaments vétérinaires prélevés sur le terrain.

II.2.1- Contrôle des emballages et tests galéniques

Les résultats du contrôle des emballages et des tests galéniques ont montré que 19 échantillons sur 48 sont non-conformes; soit 40%. Ces échantillons proviennent aussi bien du secteur parallèle que du secteur officiel. Les non-conformités constatées regroupent les défauts:

d'emballage

Deux (2) échantillons sur 48, soit 4% se sont révélés non-conformes sur ce plan. Leurs emballages sont des copies grossières des originaux (figures 7 et 8). Il s'agit d'un échantillon de diminazène et d'un échantillon d'oxytétracycline prélevés dans le circuit parallèle.

78

(6)

(7)

Numéro de lot écrit à sec numéro de lot écrit à l'encre noire

Figures 6 et 7 : Emballages secondaires de Vériben ( 6 = original; 7 = copie prélevée dans le marché parallèle)

(Formation de mousse à l'agitation)

Figure 8 : Flacon de Terramicin Q de la firme pharmaceutique pfizer prélevé dans le marché parallèle

79

de pH

Sur les 48 échantillons, six (6) sont non-conformes sur le plan du pH; soit 12%. Ils proviennent du circuit officiel ou parallèle.

de limpidité

Les défauts de limpidité ont concerné 6 échantillons sur 48; soit 12% de nonconformité. Parmi les 6 échantillons, une (1) solution injectable d'oxytétracycline a présenté des particules et 5 préparations injectables à partir de granulés de diminazène ou de poudre d'isométamidium ont présenté des culots à la dissolution (figures 9 et 11)

(9)

(10)

Formation d'un culot Solutions limpides

Figures 9 et 10 : Comparaison entre des préparations injectables à base de diminazène soumises au test de solubilité

80

(11) (12)

Formation d'un culot Solution limpide

Figures 11 et 12 : Comparaison entre des préparations injectables à base d'isométamidium soumises au test de solubilité.

de délitement

Deux (2) échantillons sur 48, soit 4% ont présenté des temps de délitement supérieurs à 30 minutes.

de densité

Onze (11) échantillons sur 48 soit 23% sont non-conformes sur le plan de la densité. Il s'agit uniquement des solutions prêtes à l'emploi.

Un (1) échantillon d'oxytétracycline a présenté à la fois les défauts d'emballage, de densité, de pH et de limpidité et 2 d'ivermectine ont présenté à la fois les défauts de pH et de densité.

Les résultats détaillés de ces différents testes galéniques sont présentés dans le tableau 12 suivant.

81

Tableau 12 : Résultats détaillés des tests galéniques et physico-chimiques des échantillons de médicaments vétérinaires

N° échantillon	Spécifications							Résultats								Conclusion
	Limpidi- té	Densité	pH	Temps de délitement	Couleur	Humid- té (%)	Forme	Limpidité		Densité	pH	Temps de délitement	Couleur	Humi- dité
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.01	8.6	-	Brune	(%) -	NC	369
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.04	7.9	-	Brune	-	NC	370
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.10	8.6	-	Brune	-	C	371
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.04	8.3	-	Brune	-	NC	372
Poudre	-	-	-	-	-	-	Poudre	-		-		-	-	-	C	373
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	N limpide		1	6.0	-	Noirâtre	-	NC	374
Poudre	-	-	-	-	-	-	Poudre	-		-		-	-	-	C	375
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.03	8.4	-	Brune	-	NC	376
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.05	8.1	-	Brune	-	NC	377
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	-	-	Liquide	limpide		1.05	8.2	-	-	-	NC	378
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.04	8.4	-	Brune	-	NC	379
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.10	8.9	-	Brune	-	C	380
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0 - 9.0	-	Brun	-	Liquide	limpide		1.02	9.2	-	Brune	-	NC	425
Liquide	Limpide	1.07-1.09	8.0-9.0	-	-	-	Liquide	limpide				-	Brune	-	C	361
Compri	-	-	-	< 30 mn	-	-	Compri	-		-	-	24 mn	-	-	C	362
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	-	-	-	C	363
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	>30 mn	-	-	NC	364
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	1 mn	-	-	C	365
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	-	-	-	C	366
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	>30 mn	-	-	NC	367
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	2.52 mn	-	-	C	426
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	8.12 mn	-	-	C	341
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	7.41 mn	-	-	C	342
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	5.36 mn	-	-	C	343
Liquide	limpide	-	5 - 7	-	-	-	Liquide	Limpide		-	6	-	-	-	C	344
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-		-	-	-	-	-	C

82

	Forme	Limpid- ité	Densité	pH	Temps de délitement	Couleur	Humidi- té (%)	Forme	Limpidité	Densi-té	pH	Temps de délitement	Couleur	Humidité (%)			345
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-	-	-	8. 30 mn	-	-	C		346
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-	-	-	13.33 mn	-	-	C		347
Liquide	limpide	-	5 - 7	-	-	-	Liquide	Limpide	-	6,5	-	-	-	C		348
Bolus	-	-	-	< 30 mn	-	-	Bolus	-	-	-	2. 21 mn	-	-	C		349
comprim	-	-	-	< 30 mn	-	-	Compri	-	-	-	7. 29 mn	-	-	C		336
Poudre				-	-	-	Poudre	-	-	-	-	-	-	C		337
Liquide	Limpide	1.08 - 1.2	5.5 - 7.5	-	-	-	Liquide	Limpide	1	5.5	-	-	-	NC		338
Liquide	Limpide	1.08 - 1.2	5.5 - 7.5	-	-	-	Liquide	Limpide	0.86	6.3	-	-	-	NC		339
Liquide	Limpide	1.08 - 1.2	5.5 - 7.5	-	-	-	Liquide	Limpide	0.89	6.0	-	-	-	NC		340
Liquide	Limpide	1.08 - 1.2	5.5 - 7.5	-	-	-	Liquide	Limpide	1.06	6.5	-	-	-	C		427
Liquide	Limpide	1.08 - 1.2	5.5 - 7.5	-	-	-	Liquide	Limpide	0.98	6.6	-	-	-	C		350
Granulé	Limpide	-	5.0 - 7.0	-	J/OR	-	Granulé	N. Limpide	-	5.63	-	J/OR	-	NC		351
Granulé	Limpide	-	5.0 - 7.0	-	J/OR	-	Granulé	Limpide	-	5.92	-	J/OR	-	C		352
Granulé	Limpide	-	5.0- 7.0	-	J/OR	-	Granulé	Limpide	-	5.56	-	J/OR	-	C		353
Granulé	Limpide	-	5.0 - 7.0	-	J/OR	-	Granulé	N. Limpide	-	5.52	-	J/OR	-	NC		354
Granulé	Limpide	-	5.0 -7.0	-	J/OR	-	Granulé	N. Limpide	-	5.38	-	J/OR	-	NC		355
Granulé	Limpide	-	5.0 - 7.0	-	J/OR	-	Granulé	Limpide	-	5.72	-	J/OR	-	C		356
Granulé	Limpide	-	5.0 - 7.0	-	J/OR	-	Granulé	Limpide	-	5.97	-	J/OR	-	C		357
Granulé	Limpide	-	5.0 -7.0	-	J/OR	-	Granulé	N- Limpide	-	5.51	-	J/OR	-	NC		358
Poudre	Limpide		4.0 - 5.5	-	R. foncé	0.0 - 8.0	Poudre	Limpide	-	5.6	-	R. foncé	2.4	C		359
Poudre	Limpide		4.0 - 5.5	-	R. foncé	0.0 - 8.0	Poudre	N. Limpide	-	5.1	-	R. foncé	6.7	NC		360
Poudre	Limpide		4.0 - 5.5	-	R. foncé	0.0 - 8.0	Poudre	Limpide	-	5.6	-	R. foncé	2.6	C		426
Bolus	-			< 30 mn	-	-	Bolus	-	-		12. 43 mn	-	-	C		427
Liquide	Limpide	1.08 - 1.2	5.5 - 7.5	-	-	-	Liquide	Limpide	1.1	5.56	-	-	-	C

NC : Non conforme

C : Conforme - : non réalisé
J/OR : Jaune Orangé ; R. foncé : Rouge foncé

83

Les tableaux XIII et XIV présentent respectivement les taux de non-conformité galéniques en fonction du type de médicaments vétérinaires et en fonction du secteur de prélèvement des échantillons.

Tableau XIII: Résultats du contrôle galénique par type de médicaments vétérinaires

Classes thérapeutiques	Echantillons analysés	Echantillons non conformes		Taux de non conformité	Trypanocides
11	5	45%		Anthelminthiques et endectocides
23	5	22%		Antibiotiques
14	9	64%		Total
48	19	40%

Tableau XIV: Résultats du contrôle galénique par secteur de prélèvement

Secteur d'achat	Echantillons analysés	Echantillons non conformes		Taux de non conformité	Marché officiel
28	9	32 %		Marché parallèle
20	10	50 %		Total
48	19	40 %

II.2.2- Résultats de l'identification et du dosage des principes actifs

II. 2.2.1- Identification des principes actifs

Seuls 2 échantillons supposés contenir l'un de l'oxytétracycline et l'autre du diminazène n'ont pas présenté les principes actifs annoncés sur les étiquettes. Ils sont tous deux issus du marché parallèle. Les chromatogrammes de ces échantillons ont présenté des lignes de base uniquement (figures 14 et 16), comparés aux chromatogrammes des standards utilisés (figures 13 et 15). Il s'agit des deux échantillons qui ont présenté des défauts d'emballage.

84

Diminazène Antipyrine

Figure 13: Chromatogramme des standards de diminazène et d'antipyrine

Figure 16: Chromatogramme d'un échantillon supposé contenir de l'oxytétracycline

85

Etude de la distribution et de la qualité des médicaments vétérinaires au Cameroun : Juin 2006

Figure 14: Chromatogramme d'un échantillon supposé contenir du diminazène et l'antipyrine

Figure 15: Chromatogramme d'un standard d'oxytétracycline

II. 2.2.2- Dosage des principes actifs

Le dosage des principes actifs a montré que 22 échantillons sur 48 sont nonconformes; soit 46%. Parmi ces échantillons, 20 soit 42% sont sous-dosés et 2, soit 4% sont sur-dosés.

Le tableau 15 suivant présente les résultats détaillés de l' l'identification et du dosage des principes actifs des échantillons de médicaments vétérinaires.

Tableau 15: Résultats détaillés de l'identification et du dosage des principes actifs des échantillons de médicaments vétérinaires.

N° échantillon	Spécifications		Résultats				Conclu sion
	dosage	identification	Dosage		Ecart (en %)
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	48.36 mg/ml		-3	C	369
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	27.87 mg/ml		-44	NC	370
Oxytétracycline	200 mg/ml	Oxytétracycline	214.17 mg/ml		7	C	371
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	51.52 mg/ml		3	C	372
Oxytétracycline	80 mg/g	Oxytétracycline	85.4 mg/g		7	C	373
Oxytétracycline	50 mg/ml	Non identifié	0		-100	NC	374
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	1.69 mg/ml		-97	NC	375
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	53.88 mg/ml		7.76	C	376
Oxytétracycline	100 mg/ml	Oxytétracycline	98.74 mg/ml		-1	C	377
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	52.65 mg/ml		5	C	378
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	53.79 mg/ml		8	C	379
Oxytétracycline	100 mg/ml	Oxytétracycline	106.06 mg/ml		6	C	380
Oxytétracycline	100 mg/ml	Oxytétracycline	97.23 mg/ml		-3	C	425
Oxytétracycline	50 mg/ml	Oxytétracycline	47.83 mg/ml		- 4.34	C	350
Diminazène Antipyrine	1.05 g 1.31 g	Diminazène Antipyrine	0.75 g 0.78 g		- 48	NC	351
Diminazène Antipyrine	1.05 g 1.31 g	Diminazène Antipyrine	0.62 g 0.73 g		- 64	NC	352
Diminazène Antipyrine	10.5 g 13.04 g	Diminazène Antipyrine	5.02 g 6 g		- 67	NC	353
Diminazène Antipyrine	10.5 g 13.1 g	Non identifié Non identifié	- -		-	NC	354
Diminazène Antipyrine	10.5 g 13.1 g	Diminazène Antipyrine	8.64 g 6.3 g		- 46	NC	355
Diminazène Antipyrine	10.5 g 13.1 g	Diminazène Antipyrine	5.18 g 8 g		- 50	NC	356
Diminazène Antipyrine	1.05 g 1.31 g	Diminazène Antipyrine	0.81 g 0.7 g		- 21	NC	357
Diminazène Antipyrine	1.05 g 1.31 g	Diminazène Antipyrine	0.67 g 0.85 g		- 34	NC	336
Ivermectine	240 mg / g	Ivermectine	274.16 mg/g		14	NC	337
Ivermectine	1 g	Ivermectine	0.83 g		-17	NC	338
Ivermectine	1 g	Ivermectine	0.92 g		-8	C	339
Ivermectine	1 g	Ivermectine	0.91 g		-9	C	340
Ivermectine	1 g	Ivermectine	1.10 g		10	C	427
Ivermectine	1 g	Ivermectine	0.9 g		- 10	C

86

N° échantillon	Spécifications		Résultats				conclu sion
	dosage	Principes actifs	dosage		Ecart (en %)
Lévamisole	300 mg	Lévamisole	174 mg			NC	342
Lévamisole	600 mg	Lévamisole	385.19 mg		-36	NC	343
Lévamisole	118 mg / ml	Lévamisole	118 mg /ml		0	C	344
Lévamisole	100 mg	Lévamisole	104.28 mg		4	C	345
Lévamisole	1000 mg	Lévamisole	1001.40 mg		1	C	346
Lévamisole	300 mg	Lévamisole	109.09		-64	NC	347
Lévamisole	100 mg / ml	Lévamisole	97 mg/ml		-3	C	348
Lévamisole	300 mg	Lévamisole	277 mg		-8	C	349
Lévamisole	19 mg	Lévamisole	11.20 mg		-41	NC	361
Albendazole	600 mg	Albendazole	620.67 mg		3	C	362
Albendazole	2500 mg	Albendazole	2472.26 mg		-1	C	363
Albendazole	250 mg	Albendazole	273.33 mg		9	C	364
Albendazole	125 mg	Albendazole	156.31 mg		-25	NC	365
Albendazole	2500 mg	Albendazole	2559.57 mg		2	C	366
Albendazole	250 mg	Albendazole	256.17 mg		2	C	367
Albendazole	250 mg	Albendazole	186 mg		-26	NC	426
Albendazole	152 mg	Albendazole	147 mg		3.28	C	358
Disubstitué Isomère bleu Isométamidium Isomère rouge	< 5 % 5% - 15% 70% - 80% 5% - 15 %	Disubstitué Isomère bleu Isométamidium Isomère rouge	4% 11% 59% 14%		-	NC	359
Disubstitué Isomère bleu Isométamidium Isomère rouge	< 5 % 5% - 15% 70% - 80% 5% - 15 %	Disubstitué Isomère bleu Isométamidium Isomère rouge	12% 2% 62% 3%		-	NC	360
Disubstitué Isomère bleu Isométamidium Isomère rouge	< 5 % 5% - 15% 70% - 80% 5% - 15 %	-	0 0 0 0		-	NC

NC : Non conforme

C : Conforme - : non réalisé

Les taux de non-conformité sur les plans de l'identification et du dosage des principes actifs des échantillons sont présentés dans les tableaux XVI et XVII respectivement en fonction du type de médicaments vétérinaires et en fonction des secteurs de prélèvement.

87

Tableau XVI: Résultats du dosage des principes actifs en fonction du type de médicaments vétérinaires

Classes thérapeutiques	Echantillons analysés	Echantillons non conformes		Taux de non conformité	Trypanocides
11	11	100%		Anthelminthiques et endectocides
23	8	35%		Antibiotiques
14	3	21%		Total
48	22	46%

Tableau XVII: Résultats du dosage des principes actifs en fonction des secteurs de prélèvement

Secteur d'achat	Echantillons analysés	Echantillons non conformes		Taux de non conformité	Marché officiel
28	13	46%		Marché parallèle
20	9	45%		Total
48	22	46%