Détermination de la teneur en fer par la fluorescence-x et par la chimie humide

II.3.5- Calcination :

Transférer le filtre et le précipité dans un creuset de platine propre, sécher et calciner par chauffage modéré (à l'entrée du four) puis porter au moufle à environ 1000° C pendant au moins 30mn, laisser refroidir au dessiccateur et peser, soit M1 la masse en grammes du creuset et de son contenu.

- Départ fluorhydrique :

Humecter la silice calcinée avec quelque gouttes d'eau et 5 gouttes de H₂SO₄, ajouter environ 15ml d'acide fluorhydrique (2/3 du creuset). Evaporer à sec sur bain de sable, calciner au moufle à la même température précédente pendant environ 30mn. Laisser refroidir au dessiccateur puis peser ; soit M2 la masse en gramme du creuset et du résidu après volatilisation de la silice sous forme de SiF₄ et H₂SiF₆ selon les réactions suivantes :

SiO2 + 4HF SiF₄ + 2H2O ou SiO₂ + H₂O H₂SiO₃

H₂SiO₃ + HF H₂SiF₆

En milieu fluorhydrique, on peut perdre en plus de la Silice certains éléments volatils comme Ti(IV). Ces éléments peuvent être retenus par l'addition à la solution d'un acide ; d'où viennent l'addition des gouttes de H₂SO₄.

A la fin du dosage, on calcule la teneur en silice par la relation suivante:

% SiO₂ = (100*(M1 - M2))/PE

PE : la masse en gramme de la prise d'essai.

II.3.6- La perte au feu :

Dans le minerai, il est évident que l'humidité constitue un facteur indésirable car elle participe dans son poids et se détruit en final dans les fourneaux ; d'où la nécessité de mesurer ce facteur.

La méthode la plus simple consiste à peser l'échantillon avant et après la calcination.

ü Pour le minerai hématite, la perte au feu représente essentiellement l'humidité de l'échantillon :

%PAF = (100*(M1-M2))/PE

Où M1 et M2 représentent les poids avant et après calcination et PE : la prise d'essai

ü Pour le minerai magnétite, on constate que M1<M2 ce qui s'explique par un apport d'Oxygène gagné pendant la transformation de la magnétite en hématite.

o Décomposions de la magnétite :

Fe₃O₄ Fe₂O₃ + FeO

o Oxydation du Fe⁺² en Fe⁺³ :

2FeO + ½ O₂ Fe₂O₃

D'où une augmentation en poids de l'échantillon :

PAF = % Fe²⁺ * (M(O)/2M(Fe)) - GAF

Avec GAF = M2 - M1

En remplaçant la masse atomique de l'Oxygène et celle du Fer par ses valeurs, on obtient :

PAF = %Fe⁺² * (16/112) -GAF.

II.3.7- Les analyses de l'eau :

Dans le but de contrôler en partie la qualité de l'eau que produit et distribution la SNIM pour la ville de Zouerate ; une unité d'analyse de l'eau est installée dans le laboratoire de Chimie. Des nombreuses analyses physico-chimique sommaire s'y effectuent pour donner une première idée sur la qualité de l'eau tels que :

a- la mesure du PH et les résidus secs.

b- Détermination de l'alcalinité par volumétrie

c- Détermination de la dureté totale

d- Détermination des sulfates par gravimétrie

e- Détermination des chlorures par volumétrie