DEDICACE
On dédie ce travail
A LA FAMILLE MAAZOUZ ET DEDAHI
A mon père et à ma mère
A mohamed mahmoud Abdalahi Haj et Marouf taleb Khyar
A LA FAMILLE KEITA
A mon père et ma mère
A Namory Keita, Bintou Diaw, Moctar Keita
A nos frères et soeurs
A nos Professeurs
A tous nos amis et collègues
REMERCIEMENTS
Les travaux de ce mémoire ont été
effectuées, aux Laboratoires minéralurgie et de chimie humide de
la SNIM. On remercie par l'occasion Mr M'BODJ ba Ibrahima de nous avoir permit
d'effectuer notre stage dans son laboratoire et d'avoir mis à notre
disposition les moyens nécessaires pour mener à bien ce travail.
Qu'il trouve ici l'expression de notre reconnaissance.
On exprime tout d'abord nos vifs remerciements à Mr.
M'BODJ Ousseynou, Maitre de conférence à l'université des
sciences technologies et de médecine, pour nous avoir accordé sa
confiance en dirigent ce projet. Sans sa rigueur scientifique, les nombreux
échanges de vue fructueux que nous avons eue, ce travail n'aurait pu
être mené à bien. Nous avons été très
sensibles à ses qualités humaines et à l'atmosphère
dans laquelle nous avons travaillé qui nous ont permis d'être
motivé pendant toute la durée de ce travail. Qu'il trouve
l'expression de notre profonde reconnaissance.
On remercie vivement Professeur Bakary SEMEGA Coordinateur
de la filière GETA pour ses précieux conseils et de nous avoir
offert des possibilités pour que ce travail aboutisse. Il trouve ici
l'expression de toute notre gratitude.
Nous tenons à remercier, toute l'équipe
Pédagogique de l'université des sciences technologies et de
médecine.
Nos vifs remerciements aux membres du jury d'avoir
accepté de participer au jury. Qu'ils soient assurés de toute
notre gratitude.
Nous tenons à remercier vivement Khalifa Lab, Ebatna,
Mokhtar Rabah, Ely cheikh Daf pour leur aide. Qu'ils trouvent ici l'expression
de toute notre reconnaissance.
On remercie également nos collègues de la
filière GETA pour les inoubliables années passées ensemble
et surtout pour leur amitié.
SOMMAIRE
INTRODUCTION
...................................................................................................1
CHAPITRE I
PRESENTATION DE LA SNIM
I.DEPARTEMENT DE LA RECHERCHE GEOLOGIQUE
(DRG).........................................3
I.1 .Section Recherche
Minière.............................................................................................3
I.2.Section
Hydrogéologie...........................................................................................4
II.DEPARTEMENT QUALITE
(DUQ)...........................................................................4
II.1.Laboratoire Minéralurgie
................................................................................................................4
II.1.1.Organisation et description de la
structure.................................................................5
II.2.Laboratoire chimie
humide.....................................................................................6
II.2.1.Definition et Organisation de la Structure
.................................................................6
CHAPITRE II
MATERIELS ET TECHNIQUES D'ANALYSES
I.LABORATOIRE
MINERALURGIE............................................................................8
I.1.MATERIEL.......................................................................................................8
I.1.1.Concasseurs.....................................................................................................8
I.1.2.Diviseurs a
Riffles..............................................................................................9
I.1.3.Criblage..........................................................................................................9
I.1.4.Broyage.........................................................................................................10
I.1.5.Vibro-broyeur.................................................................................................11
I.1.6.Tube
Davis.....................................................................................................11
I.1.7.Satmagan....................................................................................................12
I.1.8.Niton...........................................................................................................13
I.2.ECHANTILLONNAGE........................................................................................14
I.2.1.Reception et Etiquetage des
échantillonnages.............................................................14
I.2.2.Préparation physique des
échantillons......................................................................15
I.3.METHODES....................................................................................................16
I.3.1- DETERMINATION DE LA TENEUR EN
FER..............................................16
I.3.1.1- Analyse du F2+ et du fer
total..................................................................16
I.3.1.2- Détermination de la maille de
libération.....................................................18
II- LABORATOIRE CHIMIE
HUMIDE.............................................................18
II.1- SECTION
D'ECHANTILLONNAGE...........................................................19
II.2- SECTION
PHYSICO-CHIMIE...................................................................19
II.2.1- SALLE DE
PASTILLAGE...............................................................................19
II.2.1.1-
BROYAGE..........................................................................................19
II.2.1.2-Compression
.....................................................................................19
II.2.2- Salle de
fluo-X....................................................................................20
II-3- SECTION CHIMIE
HUMIDE...................................................................20
II.3.1- Les analyse de
minerais.........................................................................21
II.3.1.1- Dosage du Fer par
volumétrie.................................................................21
II.3.1.2-Manipulation ....................................................................................21
II.3.2- Dosage du Fer
totale ....................................................................................................22
II.3.2.1- Préparation des
solutions ...........................................................................................23
II.3.2.2-
Manipulation ...................................................................................23
II.3.3-Dosage du Fer
bivalent ...........................................................................23
II.3.3-1-Réactifs......................................................................................................................23
II.3.3.2-
Manipulation ...................................................................................23
II.3.4- Dosage de la silice par
gravimétrie.............................................................24
II.3.4.2- Insolubilisassions de la Silice
................................................................24
II.3.4- Filtration de la
solution ..........................................................................25
II.3.5-
Calcination ........................................................................................25
II.3.6- La perte au
feu ....................................................................................25
II.3.7- Les analyses de
l'eau ............................................................................26
CHAPITRE III
RESULTATS D'ANALYSE
I-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE
1.....................................................27
II-RESULTATS D'ANALYSE DE LA
SERIE2....................................................28
III-RESULTATS D'ANALYSE DE LA
SERIE3...................................................................29
IV-RESULTATS D'ANALYSE DE LA
SERIE4...................................................30
V-RESULTATS D'ANALYSE DE LA
SERIE5....................................................31
VI-RESULTATS D'ANALYSE DE LA
SERIE6....................................................32
VII-RESULTATS D'ANALYSE DE LA
SERIE7...................................................33
INTRODUCTION
Le géant de minerai de fer Mauritanien
SNIM, avec une production annuelle qui dépasse les 12
millions de tonnes de minerai de fer (hématite naturellement riche et
magnétite concentré), la SNIM est considérée
maintenant comme le deuxième pilier économique de la Mauritanie.
Il fut concurrent pour être le numéro un en Afrique, il
était le premier employeur privé en Mauritanie.
Pour conserver des parts de marché à long terme,
les entreprises doivent continuellement fournir des produits et des services de
haute qualité. L'amélioration de la qualité est devenue un
facteur clé de la stratégie internationale des entreprises. La
plupart des entreprises utilisent un système de qualité en tant
que méthode pour assurer la conformité de produits ou de services
par rapport à un ensemble défini de normes ou d'attentes de leurs
clients.
La plupart des analyses sont ceux du fer avec ces
différents dérivés, néanmoins d'autres analyses
sont mises en pratique. Dans l'optique de bien s'assurer de la validité
des résultats, chaque échantillon est analysé par deux
techniques d'analyse (fluorescence-X et la chimie humide).
Dans ce cadre, la SNIM applique un
système de management de la qualité conformément à
la Norme ISO 9001. Et par ce que les laboratoires jouent un
rôle important dans les systèmes de qualité d'une
société, la SNIM a mis en place le laboratoire
de Chimie de Zouerate et laboratoire de Nouadhibou pour l'accréditation
conformément à la Norme ISO 17025.
La protection de l'environnement est aussi présente
dans les politiques de la SNIM pour répondre aux
demandes exprimées par des consommateurs sensibilisés à
l'environnement et elle a obtenu la certification en ISO
14001.
Ce mémoire vise a comparer le teneur du fer total en
analysant les échantillons prélevés sur le terrain par
deux types d'analyse, au niveau du laboratoire minéralurgie
(fluorescence-X) et au niveau du laboratoire chimie humide, dans le but de se
familiariser aux techniques utilisées et surtout aux méthodes de
traitement des échantillons en vue de leur analyse. Dans le chapitre I
est présentée la SNIM en tant que entreprise (sections,
organigrammes,...). Les matériels et méthodes utilisés
sont décrits dans le chapitre II. Le chapitre III, présent les
résultats d'analyse obtenus. Une conclusion générale
clôt ce mémoire ainsi qu'une liste de références
bibliographiques.
CHAPITRE I :
PRESENTATION DE LA SNIM
La société nationale industrielle et
minière (SNIM) exploite les minerais de fer de Zouerate, au nord de la
Mauritanie, avec un volume d'exportation annuelle autour de 12 millions de
tonnes.
Position Géographique
La société national industrielle et
minière (SNIM) a assurer La mise en place des grandes installations, en
fournissant les différents moyens humains et matériels pour la
réalisation parfait de production de fer a toutes les étapes de
Prospection, Exploitation et Valorisation.
Les activités de la SNIM ne sont pas consacrées
uniquement au secteur minier, mais elle contribue à plusieurs projets
des diversifications.
Le Gouvernement possède actuellement 78 % de la SNIM et
le reste appartient à cinq organisations financières et
minières arabes (dont le FADES et la BID) qui continuent à
exploiter les mines de minerais de fer de Zouerate.
Le siège de direction central (ADG) de la SNIM regroupe
la direction générale, qui est repartie en 6 départements,
mais nous avons visité que deux de ces départements (DRG, DUQ)
I- DEPARTEMENTS DE LA RECHERCHE GEOLOGIQUE (DRG)
Le département des recherches géologiques (DRG)
est un secteur de l'entreprise, de missions principales la recherche
minière pour découvertes des minerais riches en vue de soutenir
des nouvelles exploitations et la recherche des eaux, constitue le premier axe
du plan stratégique du développement de l'entreprise. Le
département se subdivise en différentes services, dont chacun
possède un rôle bien défini dans les activités de la
recherche, qui sont[1] :
- la recherche minière ;
- l'hydrogéologie ;
- SIG ;
- la géophysique.
Pour mener à bien ces missions, l'organisation du
département s'articule sur trois sections principales dont chacun
possède un rôle bien défini dans les activités de la
recherche. Mais nous on a visités seulement les deux premiers:
I.1- Service Recherche Minière :
La section de recherche minière mène une intense
activité en matière d'exploration, depuis la phase de
reconnaissance à travers les différents méthodes et
techniques (géophysiques, géochimie, sondages,...) jusqu'à
l'évaluation des réserves. Ces travaux de recherche sont
totalement centrés sur le Fer. Elle a comme objectif :
- la poursuite de la reconnaissance des gisements en
exploitation pour une bonne planification ;
- mise en évidence des nouveaux gisements de minerai de
fer.
- Prise en charge et gestion des permis de recherche et
d'exploitation détenus par l'entreprise.
- Elaboration et mise à jour des PGP et des CVR (coupes
verticales renseignées).
Pour réaliser ces objectifs les géologues utilisent
la méthode de cartographie de surface, en divisant les gisements en des
sondages. Chaque sondage est caractérise par :
- son type (percutant ou carotté)
- nom du sondage et l'ordre du sondage
- l'inclinaison de sondage coordonné
géographique
- le numéro de la maille coupe et axe.
Au cours de la réalisation des sondages, plusieurs
échantillons sont prélevés selon un pas de 3m de
profondeur. Ces échantillons sont analysés au Labo de chimie pour
avoir la composition minéralogique, par la suite les résultats
sont communiqués à la section de recherche qui fait le traitement
de données (géographique, chimique) en élaborant les
coupes verticales renseignés et en conséquence les PGP.
I.2- Service de la Recherche Hydrogéologique
La section hydrogéologique est une unité
chargée de la recherche des eaux souterraines et du contrôle des
différents champs captant de la zone d'exploitation de la SNIM en
particulier et de toutes les zones avoisinantes en générale.
C'est le service qui assure les besoins de l'activité
industrielle de l'entreprise et dans certains cas pour l'alimentation en eau
potable, il est chargé des travaux suivants :
v La recherche des eaux souterraines « potables
et industrielles »
v La supervision des travaux de l'exécution d'un forage
d'eau
v Le suivi quantitativement et qualitativement des nappes
v Le suivi de l'exhaure des fosses
Pour assurer ces rôles la section hydrogéologie
adopte la méthodologie suivante :
ü Implantation des forages d'eau (recherche d'eau
souterraine),
ü Le suivi des forages en cours d'exécution,
ü Le suivi des forages en cours d'exploitation.
Au cours de la recherche de l'eau des échantillons sont
envoyés périodiquement au laboratoire Chimie pour subir les
analyses afin de déterminer les caractéristiques de l'eau.
II- DEPARTEMENT QUALITE (DUQ)
Le département qualité est un secteur de la
SNIM, de mission le traitement des échantillons prélevés
sur les terrains ainsi que leurs analyses physique (broyage, division,
concassage...) et chimique (attaque acides-bases).
Le département se subdivise en différentes
services, dont chacun possède un rôle bien défini dans les
activités de la qualité minière, qui sont :
- Laboratoire Minéralurgie
- Laboratoire Chimie humide.
II.1- Laboratoire Minéralurgie
La minéralurgie désigne l'ensemble des
techniques de traitement des matières bruts ayant pour objet d'obtenir,
par voie physique, chimique ou des produits directement utilisables par
l'industrie ou transformables par le métallurgiste.
II.1.1- Organisation et description de la
Structure
Le service laboratoire de minéralurgique est
piloté par une chef de service et par ordre hiérarchique le
département qualité. Le service laboratoire de
minéralurgie est composé de :
- Une Chef de service : responsable du laboratoire
- Deux chefs section recherche et exploitation : ils
suivent respectivement les résultats des échantillons des
gisements de recherche et ceux des gisements d'exploitation
- Agent technique : responsable de maintenance des
équipements
- Trois chefs des équipes : acteurs d'observations
du processus d'échantillonnage
L'organigramme du service est le suivent :
Chef Service
Chef section de recherche
Chef section production
Agent technique
Chef d'équipe production
Chef d'équipe de recherche
Opérateur TD
Opérateur SAT
Opérateur Fluo-x
Opérateur BH
Opérateur BH
Opérateur TD
Opérateur SAT
Opérateur Fluo-x
Fig.I.1- : Organigramme du service laboratoire
minéralurgie
- BH : broyage humide
- TD: appareil tube Davis
- SAT : appareil satmagan
- Fluo-x : appareil fluorescence x (Niton)
Le service Laboratoire de Minéralurgie en
générale a pour but de déterminer les
caractéristiques minéralurgiques suivantes :
Ø La teneur du fer (tout venant) qui
est calculé après une préparation mécanique qui se
compose de quartage ; concassage et tamisage.
Ø Le degré d'oxydation dite
(a/Fe) qui est la valeur correspondante au rapport de la lecture
SatMagan.
Ø La maille de libération dite
(c) c'est la maille dès qu'on l'atteint après le
concassage et broyage les minéraux (le utiles se séparent des
sels des gangues et dans notre cas il s'agit du Fer.
La détermination de ces caractéristique sa pour
but de vérifier l'aptitude du minerai de Tizerghaf El Beidha à
être enrichit par le procédé actuel d'usine de Guelb
(Projet Guelb II).
Les échantillons Tizerghaf viennent sous forme de
carotte et des percutants qui sont parfois humides ce qui nécessite un
séchage, une suivie de traitement, et nous le verrons dans le chapitre
II.
On peut résumer les taches du laboratoire
minéralurgique, comme le suivant :
Traitement
Archivage
Réception et étiquetage
II.2- Laboratoire de Chimie humide
II.2.1- Définition et organisation de la
structure
Le laboratoire de chimie est au sein du département
qualité, chargé de la préparation et de
l'analyse des échantillons : matériaux
géologique (minerai de Fer, la silice), la perte au feux, la fluo-x, et
l'analyse de l'eau aussi.
En général la plupart des analyses fêtent
au laboratoire chimie humide sont presque les mêmes que sels du
laboratoire de minéralurgie. Mais il ne faut pas oublier de dire que
labo chimie humide est certifié par ISO 9001-2008
Pour atteindre cet objectif, il est doté des
appareillages modernes lui permettant d'avoir des résultats d'analyses
bien précis.
Ce laboratoire comporte trois sections ayant des travaux
complémentaires :
- Section échantillonnage.
- Section physico-chimie.
- Section chimie humide.
Il est organisé en deux postes de travail, chacun de
ces postes comprend essentiellement une équipe d'échantillonnage,
une équipe physico-chimique et une équipe chimie humide. Ces
trois équipes sont coordonnées par un chef de poste. Le graphe
ci-dessous montre l'organigramme d'un poste de travail:
Section
Échantillonnage
Section
Physico
-
Chimie
Section chimie
Humide
Chef de
Poste
Opérateurs
Chimistes
Qualifiés
Chef de
Quart
Chef
D'équipe
Échantillonneurs
Chimistes
Pastilleurs
CHAPITRE II :
MATERIELS ET TECHNIQUE D'ANALYSES
Le traitement et l'analyse des échantillons
s'effectuent en deux temps :
- Une préparation mécanique et des analyses au
fluorescence-X au laboratoire de minéralurgie.
- Une préparation mécanique, mise en solution et
analyse par chimie humide
I- LABORATOIRE DE MINERALURGIE
I.1- MATERIELS
I.1.1- Concasseurs :
Le but du concasseur est de réduire des blocs provenant
de la mine ou de la carrière à des particules de dimensions
faciles à manipuler (transportés par convoyeur à bande) et
stocker.
- Concasseur à mâchoire :
La fragmentation s'effectue entre deux mâchoires, l'une
fixe et l'autre mobile. Le mouvement excentré transmis à la
bielle circulé à sa partie basse, sur un ou deux volets permet de
rapprochement et l'éloignement successifs de la mâchoire mobile et
par conséquent le concassage par compression des blocs qui descendent
dans la chambre de concassage par gravité[2].
Fig.II. 1 : Concasseur à
mâchoire
Ces concasseurs sont utilisés au concassage primaire
pour débuter des roches dures et abrasives. Ils sont munis de deux
volants qui régularisent par leur inertie. Un couple résistant
très variable, et assurer par leur balourd, l'équilibrage des
pièces en mouvement. Les mâchoires sont réversibles pour le
concasseur à doubles effets.
Le concasseur à un seul effet qui comprend un seul
volet, d'où son arbre excentrique sert en même temps de pivot pour
la mâchoire mobile. Il est donc de construction simple et par
conséquent moins cher que les doubles effets.
En outre les chocs des gros blocs sont directement transmis
à l'arbre excentrique, lors de rapprochement des mâchoires il faut
que l'angle qui fasse les deux mâchoires entre elles ne soient pas
important.
- Concasseurs à Cylindres :
Ils sont constitués de deux cylindres à axes
horizontaux et parallèles tournant en sens inverse et maintenus dans un
bâti extrêmement robuste.
Le matériau à fragmenter arrive en nappe
régulière et bien repartie sur toute la longueur de cylindre,
l'évacuation de produit se fait par gravité à travers une
ouverture de largeur constante.
I.1.2- Diviseurs à riffles :
C'est un appareil permettant de diviser un échantillon
en deux quantités plus ou moins égales.
Fig.II.2 : Diviseur à riffle
L'exactitude de cet appareil est en fonction de la position de
la pelle (porte échantillon); c'est à dire il faut la positionner
au centre pour donner au minerai la chance de se diviser librement.
I.1.3- Criblage :
Le criblage est une opération de classement
dimensionnel de grains de matière de formes et des dimensions
variées, par présentation de ces grains sur des surfaces
perforées.
Les grains de dimensions inférieurs passent à
travers les ouvertures et constituent le passant. Les autres particules sont
retenues par la surface tamisant et constituent le refus.
Durant les testes des tamis de diamètre 800 ; 630 ; 500
; 400 ; 315 ; 250 ; 200 et 160u sont utilisés. L'opération de
tamisage dure 15min[2].
Fig.II.3- Jeu de tamis
I.1.4- Broyage :
L'opération de broyage se fait normalement après
le concassage. Elle réduit le minerai jusqu'à la maille de
libération. Le broyage se fait en milieu humide et en milieu sec. Le
broyage humide est préféré par ce qu'il est plus facile et
pouvant donner un produit plus fin.
Fig.II.4 : Broyeur a boulet
Le broyage à sec à l'inconvénient de
demander d'importantes installations de dépoussiérage. Par contre
il consomme moins des plaques d'usures de corps broyant. Ce type de broyeur
fonction comme suit :
- Nettoyer le broyeur
- Mettez l'échantillon et la quantité d'eau
correspondante.
- La charge à broyer est de 200g, le
diamètre de boulet est de 12mm, il est contrôlé chaque
mois par un tamisage sur un tamis d'ouverture 14mm.
- Concentration solide est de 67% ce qui
correspond à 200g d'échantillon dans 100g d'eau. La vitesse de
rotation de 96 à 100 tr/mn.
- fermez le broyeur, et le mettre à sa place
- Démarrez le broyeur en déclenchant un
chronomètre. Il faut respecter la durée indiquée sur
l'étiquette d'échantillon
- Préparez le filtre GHAUTIER
- Ouvrir le broyeur et rincer le couvercle avec d'eau
- Transvaser l'échantillon dans le filtre
- Fermer le filtre et ouvrir le débit d'air
jusqu'à l'élimination totale d'eau
- Récupérer l'échantillon, le
sécher puis le peser. S'assurer que l'écart entre cette masse et
celle de l'échantillon de l'alimentation ne dépasse pas 3g. Si
non il faut reprendre le teste.
I.1.5- Vibro-broyeur
Ce sont des appareils qui broient à sec jusqu'à
80u. Ils sont utilisés comme des finisseurs c'est à dire avant
l'envoie des échantillons pour analyse.
Fig.II.5 : Vibro-broyeur
I.1.6- Tube Davis:
Le Tube Davis est un appareil de référence
très employé dans tous les problèmes d'enrichissement. Il
effectue une séparation magnétique à basse
intensité dans l'eau sur des échantillons de faible poids et de
granulométries <1mm. Le poids de son alimentation est fonction de la
granulométrie[3].
Fig.II.6 : Tube Davis
Pour manipuler le tube Davis on procède de la
manière suivante :
- Prélever des quantités de 50g et 20g
d'échantillon
- Peser à l'aide d'une balance de précision au
milligramme près la masse pour l'alimentation notée le poids sur
la fiche d'essai
-Archiver le restant de l'échantillon
- Mettre le champ magnétique en marche et remplir le
Tube Davis.
- Introduire l'échantillon dans le tube
- Mettre le tube en mouvement pendant 15mn
- Récupérer le concentré et faire
sécher dans l'étuve pendant 15 à 20min.
- Peser le concentré et noter son poids
- Broyer à 80um au vibro-broyeur pendant 1min30 s'il
s'agit de 2mn et 40 second si c'est le 0mn. Et envoyer les concentrés
à la chimie pour la détermination du fer total
Le tube Davis est mise en marche dans les conditions suivantes
:
- Angle du tube par rapport à l'horizontal est de
45°
- Temps 'essai : 12mn
- Débit d'eau : 1500cm3/mn
- Nombre de coups : 90 à 100 coups/mn
- Champs magnétiques : 500 gauss à la position
1.5 ampères.
I.1.7- Satmagan :
Le Satmagan est une balance magnétique dont le nom
signifie saturation magnétisation analysé, qui est composé
d'une gravité et d'un magnat. Ce test est utilisé pour la
détermination du Fer bivalent[4].
Fig.II.7 : Satmagan
Mode opératoire :
- brancher la balance, et mise en marche par le bouton
power
- Mettre la manivelle de la balance en position basse.
- Remplir le porte échantillon du produit broyé
à 80u et l'introduire dans l'appareil
- A l'aide du potentiomètre *gravity* se placer
à la position zéro.
- Mettre la manivelle de la balance en position haute.
- A l'aide du bouton Magnet mettre la balance à
zéro et effectuer la lecture du chiffre engendré par cette
manipulation
- Reporter la valeur sur le support d'enregistrement
- Se reporter à la courbe d'étalonnage pour
convertir la lecture effectuée en teneur en Fe2+ et
mentionner la valeur ainsi trouvée sur le support d'enregistrement.
- Etablissement de la courbe d'étalonnage
du Satmagan :
Elle est établie au début de l'opération,
la correspondance entre le pourcentage de la magnétite et la lecture
du potentiomètre n'est pas tout à fait linéaire : c'est
qui nous pousse de se référer à une courbe
d'étalonnage au lieu d'utiliser la règle de trois, le pourcentage
de la magnétite (la valeur de Fer bivalent et de Fe2+/Fe) de
l'échantillon préalablement mesuré est lu sur la courbe
d'étalonnage.
Le Satmagan mesure aussi bien les échantillons solides
qu'en poudre.
Le poids de l'échantillon mesuré est arbitraire
puisque l'appareil effectue les mesures par compensation.
Le séchage de l'échantillon ne doit pas se faire
à une température supérieure à 105°c car on
risque de détruire la magnétite.
L'échantillonnage est effectué La
fréquence d'étalonnage est d'une fois pour tous les 15jours.
I.1.7- Niton
Le niton est un appareil de fluorescence-X, utilisé
pour déterminer la teneur en fer. Il est composé de :
1- Le tube à rayons X : C'est la
source d'émission du rayon X incident, qui ira exciter
l'échantillon. Le développement et la miniaturisation des tubes
ont permis de s'affranchir des sources isotopiques utilisées par le
passé. Le tube est constitué d'un filament en tungstène,
disposé dans une chambre sous vide. Lorsqu'il est mis sous tension, le
filament chauffe et émet des électrons. Ceux-ci sont alors
accélérés et projetés sur une anode (en
général en argent). C'est lors de l'impact des électrons
sur l'anode que sont alors produits les rayons X incidents.
2- Le détecteur : Il va capter
les rayons X réémis par l'échantillon. Il est
composé d'une couche de matériau non-conducteur ou
semi-conducteur, placée entre 2 électrodes chargées.
Lorsqu'un rayon X le frappe, le matériau s'ionise et un courant
électrique se forme. Ce courant proportionnel à l'énergie
du rayon est ensuite amplifié et transmis via une anode au
système de traitement de l'information. Actuellement, les analyseurs
NITON proposent des détecteurs standards Si-PIN ou de nouvelle
génération SDD GOLDD.
3- Le système de traitement :
Intégré à l'appareil, la CPU va traiter les informations
captées par le détecteur. Celles-ci seront traitées avec
des algorithmes développés par NITON sur une base de calibrage
par paramètres fondamentaux. Ainsi, seront déterminés les
éléments présents ainsi que leur taux. IL transmettra en
suite à un écran les résultats obtenus.
I.2- ECHANTILLONNAGE
Les échantillons sont prélevés sur
différents sites : TO14, Guelb, Mhawdatt, Tazadit et V9. Dans ce
présent travail seuls les échantillons provenant des sites TO14,
Guelb, Mhawdatt sont considérés. L'échantillonnage
s'effectue continuellement par trois équipes d'opérateurs en
raison de 8h de prélèvement par jours. Les échantillons
sont de l'ordre de 2kg, ils peuvent être sous forme de carotte ou de
cutting.
I.2.1- Réception et étiquetage des
échantillons
Les échantillons livrés au laboratoire sont
réceptionnés par le chef d'équipe d'échantillonnage
en poste. Il vérifie l'état des sacs, la conformité des
numéros de jeton avec les bordereaux d'envoi, la qualité et la
granulométrie pour procéder aux opérations
appropriées (carottés ou cutting)
En général le laboratoire reçoit des
échantillons de différents sites de production et
d'exploitation. Chaque site est symbolisée par une ou plusieurs lettres
faisant référence à la provenance,
précédée(s) par un numéro d'ordre variant de 1
à 10000 (excepté les échantillons recherches). L'ensemble
forme le symbole du laboratoire. Le schéma ci-dessous résume les
principales sources et leur symbole:
Fig. II.8- Réception et étiquetage
I.2.2- Préparation physique des
échantillons
Les échantillons une fois
récupérés, sont soumis à de différentes
étapes de traitement : D'abord, les échantillons humides doivent
être séchés dans l'étuve à une
température de 105°C. Ensuite, les échantillons cutting et
carottes subissent le même traitement, nécessitent d'être
réduits par des concasseurs à différentes tailles (10mm,
4mm, 1mm). Après chaque concassage, on applique le traitement de
diviseur (Dj30, Dj15, Dj6) qui permet de réduire la quantité de
l'échantillon.
Enfin, le broyage s'effectue normalement juste après
l'opération de concassage, ce traitement permet de réduire
l'échantillon jusqu'à atteindre une taille de 80 ìm, le
temps de séjour de l'échantillon dans le broyeur est de 2
minutes.
Ainsi, les échantillons sont transférés
dans des gobelets, étiquetés (numéros de
l'échantillon suivi des initiales du gisement dont il provient) et
rangés par ordre avant d'être livrés pour analyses
chimiques.
Les échantillons subissent toujours le même mode
de traitement :
- Identification (mettre un numéro de laboratoire
minéralurgie);
- Séchage, les échantillons selon leurs taux
d'humidité sont exposés au soleil ou introduits dans une
étuve (si l'échantillon est très humide) pour le
séchage,
- Concassage : (0 - 10mm), il permet d'avoir des
particules inférieures à 10mm.
- Broyage (0 - 3 mm) des 5 Kg au broyeur Dragon ;
- Broyage (0 - 1 mm) des 5 Kg au broyeur à cylindre
(Moritz)
- Tamisage à 1 mm du produit du broyage, on effectue le
calcul de 3% et on revoir le refus récupéré
Concassage (1mm)
Séchage
Diviseur à riffle
Broyage avec contrôle de 3%
Archive 1
R
Archive 2
Tout venant
Tube Davis 0mm
Broyage humide 2mm
Fig.II.9 : Pre-Traitement mécanique de
l'échantillon
I.3- METHODES
I.3.1- DETERMINATION DE LA TENEUR EN FER
I.3.1.1- Analyse du F2+ et du fer
total
Apres les préparations physiques, les
échantillons sont repartis en 5 lots de 200g: Cette répartition
est effectuée à l'aide un diviseur à riffles et
d'une balance de précision. Ces échantillons sont
distribués comme le suit :
- 2 échantillons pour les archives
- 1 échantillon pour le TV
- 1 échantillon pour les 0 minutes tube Davis.
- 1 échantillon pour les 2 minutes (broyage humide).
Les échantillons d'archives sont conservés pour
des testes de contrôle ou pour refaire des analyses pour une raison
quelconque.
Les échantillons TV sont broyés à 80um
pendant deux minutes. Ils sont ensuite soumis au teste de Fe2+
à l'aide d'une balance magnétique de type Satmagan. Le fer total
est déterminé par fluoréssance X à l'aide d'un
spectromètre de type Niton.
L'échantillon 0mn est envoyé directement dans un
Tube Davis pour récupérer le qu'il contient. La
récupération du maximum concentré possible s'effectue
à l'aide d'un champ magnétique, en présence d'eau. En
effet, Le tube Davis est un appareil qui effectuer une séparation
magnétique humide à basse intensité pour les
échantillons de faible poids et de granulométrie
inférieure à 1mm. Après séparation le Fer obtenu
doit être séché dans une étuve à 105°C
pendant 5min.
Après séchage l'échantillon est broyé
à 80um. Le broyage va durer 1min30 pour l'échantillon 0min, et
40second pour l'échantillon 2min.
Niton
Fig.II.10 : Traitement physico-chimique de
l'échantillon
Après la réception des résultats
d'analyse, les échantillons dont les teneurs sont hors de l'intervalle
[64.5-65.5] sont triés, pour subir à nouveau un autre broyage
d'une durée calculée comme suit0:
I.3.1.2- Détermination de la maille de
libération.
La maille de libération d90 est
testée sur des échantillons riches en fer dont la teneur est
comprise entre [64,5--65,5%]. Pour déterminer la maille de
libération (d90), une quantité de 200g
d'échantillon est placée sur un jeu de tamis contenant des tamis
de diamètre 800 ; 630 ; 500 ; 400 ; 315 ;
250 ; 200 et 160u. Le tamiseur contient également un vibreur
pour faciliter le tamisage. En dessous du dernier tamis (160um) est
placé un collecteur pour récupérer l'échantillon
inférieur à 160um. Le tamisage est effectué par voie
sèche. L'opération de tamisage est maintenue pendant 15min, puis
arrêtée.
Le retenu de chaque tamis est pesé le d90
correspond au tamis qui laisse passer 90% et retient 10% de
l'échantillon.
Les résultats des analyses granulométriques (les
masses retenues par chaque tamis) sont enregistrés manuellement dans
l'ordinateur, pour calculer la maille de libération grâce à
un logiciel adapté.
Il faut noter que la diminution de la taille des particules
libère la quantité de fer dans l'échantillon. C'est pour
cette raison, que les échantillons dont les teneurs en fer ne sont
comprise dans l'intervalle [64.5--65.5] sont continuellement broyer pour
libérer plus de fer. Après chaque broyage dont la durée
est définie par la relation en dessus, les échantillons sont
analysés à nouveau. Ceci pour vérifier si leur teneur en
fer est contenue dans l'intervalle en question.
II- LABORATOIRE CHIMIE HUMIDE
Le laboratoire de chimie est au sein du département
qualité, chargé de la préparation et de
l'analyse des échantillons : matériaux
géologique (minerai de Fer et autre) et eau. Il est certifié par
ISO 9001-2008[5]
Pour atteindre cet objectif, il est doté des
appareillages modernes lui permettant d'avoir des résultats d'analyses
bien précis.
Ce laboratoire comporte trois sections ayant des travaux
complémentaires :
- Section échantillonnage.
- Section physico-chimie
- Section chimie humide.
II.1- SECTION D'ECHANTILLONNAGE
C'est la section la plus importante, elle est
considérée comme la base du laboratoire. Elle est
chargée de la réception, du traitement, du rangement et
d'archivage des échantillons. Une équipe
d'échantillonnage est composée d'un chef d'équipe et des
échantillonneurs
La salle contient:
- Une étuve de température 105°C.
- Trois concasseurs, un concasseur à mâchoire et
deux à cylindre.
- Des diviseurs d'ouverture de fente différente (Dj).
- Un vibro-broyeur six bols et deux vibro-broyeurs un seul bol
- Une machine soudeuse.
- Des bols, des bacs, des boites, des tamis d'ouverture
différents...etc.
II.2- SECTION PHYSICO-CHIMIE
C'est la section des analyses physico-chimiques par la
fluorescence-X. Les échantillons, destinés à cette
section, pour les analyses, doivent être préparés sous
forme de pastille à partir d'un mélange de minerai et d'acide
borique, pour cela cette section est composée essentiellement de deux
salles: salle de pastillage et salle de fluorescence-X [6].
II.2.1- Salle de pastillage
Salle de préparation des pastilles. Vu la place
qu'occupe la pastille dans notre processus, une attention particulière
doit être accordée à sa préparation. Un
matériel qui est constitué par des balances, un vibrobroyeur, une
presse, des souffleurs, des gobelets, des bacs, des pinceaux, des spatules et
des capsules en aluminium, permet aux pastilleurs de préparer des
pastilles représentatives des échantillons destinés aux
analyses. Cette préparation comprend deux étapes :
II.2.1.1- Broyage :
Introduire dans un gobelet propre et sec, en ordre et par
pesée précise, 3g d'acide borique (produit de faible absorbance,
utilisé comme liant) et 12g de minerai. Broyer ce mélange
pendant 2 mn pour les minerais hématites et 3mn pour les minerais
magnétites. Récupérer proprement l'échantillon
finement broyé sur une feuille de papier en évitant toute
pollution. II.2.1.2-Compression
Transférer le produit dans une capsule en Aluminium
logée dans le cylindre de la presse à pastiller. Fermer le
cylindre et démarrer l'appareil, son arrêt est automatique
après 40 seconds de pression et une force exercé de 150KN.
Après l'arrêt, récupérer la pastille, la souffler,
l'identifier par son symbole et la ranger avec les autres pastilles
préparées. Livrer l'ensemble à l'opérateur de
fluo-X pour analyses.
NB : Ces pastilles ne peuvent pas être
conservées longtemps car elles se détériorent
facilement.
II.2.2- Salle de
fluo-X :
Munie des appareils de fluorescence-X, cette salle est le lieu
où se déroulent les analyses physico-chimiques par la
spectrométrie de fluorescence-X au laboratoire. Le choix de cette
méthode d'analyse est basé sur sa rapidité et la
multiplicité des analyses effectuées (jusqu'à 11
éléments) et son coût relativement bas. L'exploitation
s'effectue à l'aide de logiciels constitués de programmes qui
nous permettent de démarrer les appareils, de surveiller leurs
différents paramètres et d'introduire nos programmes.
II-3- SECTION CHIMIE HUMIDE
C'est la section où se déroulent les analyses
chimiques de minerais de Fer et de l'eau. Une équipe composée de
chimistes et de chimistes qualifiés chargée de faire les analyses
des minerais par la voie humide en appliquant des modes opératoires bien
définis. Les méthodes d'analyse utilisées dans notre
laboratoire sont la volumétrie (dosage de Fe), la gravimétrie
(Si, PAF), colorimétrie (P, Al, Mn, Ti) et la spectrométrie
d'absorption atomique (Na, K) plus les méthodes d'analyse de l'eau.
Le chef de poste surveille l'application des modes
opératoires et contrôle le matériel et l'équipement
utilisés pour les analyses ; il donne aux chimistes des
séries des échantillons à analyser ; ces
séries sont enregistrées sur des cahiers de dosage
spécifiques à l'élément à doser.
Avant d'effectuer les pesées, le chimiste doit
vérifier la sensibilité et le niveau de sa balance et assure la
propreté du matériel et des instruments destinés au
prélèvement. Il étalonne aussi tous les deux jours les
solutions utilisées pour le titrage.
A l'heure actuelle au niveau du laboratoire les analyses
quotidiennes effectuées à la section chimie humide sont le dosage
du Fer et de la Silice, la perte au feu et les analyses d'eau. Les dosages des
autres éléments (Phosphore, Alumine, Manganèse, Titane,
...etc.) sont effectués temporairement en cas de besoin (contrôle
Fluo-X par exemple).
II.3.1- Les analyse de
minerais
II.3.1.1- DOSAGE DU
FER PAR VOLUMÉTRIE:
Comme le Fer se trouve dans le minerai sous deux formes
Fe+2 et Fe+3, on effectue trois dosages du Fer :
dosage du Fer normale pour l'Hématite (Fe2O3),
dosage du Fer bivalent et totale pour la
Magnétite(Fe3O4).
Dosage du Fer
hématite :
Ce dosage est spécifique pour les échantillons
de nature hématite, qui sont, dans notre minerai, d'origine Kédia
et M'haoudatt. Il a pour but de connaitre la quantité du Fe+3
dans l'échantillon.
Préparation des
solutions :
- Solution d'attaque : 45g SnCl2 + 500ml HCl + 500ml H2O.
- Mélange final : il se compose de trois solutions
- Solution mercurique (60g HgCl2 dissoudre dans 100ml HCl
puis compléter à 1litre avec d'eau distillée)
- Solution sulfo-phosphorique (1volume d'eau + 1 volume de
H2SO4 + 1volume de H3PO4)
- Indicateur coloré diphénylamine sulfonâtes
de sodium C6H5NH4SO3Na (3g de DPAS dans 1L de l'eau
déminéralisée)
Pour préparer un litre du mélange, on
prélève 200ml du HgCl2 + 800ml de la solution Sulfo-phosphorique
+ 15ml du DPAS
- Solution de titrage : 124g du bichromate de potassium dans
10 l de l'eau déminéralisée. Le titre de cette solution
est déterminé par un échantillon dont la teneur en Fe est
connue. Cet échantillon « témoin » est
préparé à partir de bloc de minerai. Il est analysé
et comparé à des échantillons-types
référence internationales. Sa mise en solution est la même
que celle des échantillons hématites.
- Eau oxygénée 10% : on
prélève 100ml de l'eau oxygéné + 900ml de l'eau
déminéralisé
II.3.1.2-Manipulation :
Peser 1g de l'échantillon (précision : 1/10mg)
l'introduire dans un Erlenmeyer de 500ml et l'attaquer par 50ml de la solution
(a), couvrir l'Erlenmeyer par un verre de montre et porter à
l'ébullition. Lorsque l'attaque est complète (il ne doit plus y
avoir de grains noirs) retirer du bain de sable et rincer les parois de
l'Erlenmeyer et le verre de montre avec un jet de pissette.
Cette étape a pour but de :
- La mise en solution du minerai
- réduire le Fe+3 en Fe+2.
La réaction qui se produit est la suivante :
Fe2O3 + SnCl2 + 6HCl
2FeCl2 +SnCl4 +3H2O (1)
L'effet que nous ne savons pas la teneur du Fer de
l'échantillon, on utilise un excès du SnCl2.
L'excès du SnCl2 est réduit par quelques
gouttes de l'eau oxygénée
SnCl2 + H2O2 + 2HCl
SnCl4 + 2H2O (2)
Comme on ne peut pas déterminer la fin de la
réduction, on emploie un léger excès de H2O2 qui
réagit sur FeCl2 :
2FeCl2 + H2O2 + 2HCl
2FeCl3 + 2H2O (3)
D'où une apparition d'une coloration jaune due à
FeCl3 pour ramener FeCl3 à FeCl2 on
ajoute quelques gouttes du SnCl2 jusqu'à la disparition
de la couleur jaune. Pour assurer la réduction totale du Fer, on fait
ajouter une à deux gouttes en excès.
SnCl2 + 2FeCl3
SnCl4 + 2FeCl2 (4)
Après refroidissement, ajouter délicatement environ
200-250ml H2O et 40ml du mélange final.
Le mélange contient les espèces suivantes :
- HgCl2 qui a pour but d'oxyder l'excès de
SnCl2 en formant une précipité
blanche après 2 à 3 minutes de son addition selon la
réaction suivante:
SnCl2 + 2HgCl2
SnCl4 + 2HgCl (Hg2Cl2) (5)
- L'acide phosphorique qui complexe le Fe+3
formé au cours du titrage. Ceci a un double but :
ü Disparaitre la couleur du Fe+3 ce qui rend le
virage plus claire.
ü Abaisser le potentiel du système
Fe+3/Fe2+, ce qui favorise l'oxydation du
Fe+2.
- L'acide sulfurique qui a pour rôle de maintenir le milieu
acide.
- Diphénylamine Sulfonate de Sodium qui est incolore en
milieu réducteur et violet en milieu oxydant.
Après l'addition du mélange, titrer par le
bichromate de potassium, jusqu'au virage du vert au violet, noter le volume de
K2Cr2O7 versé.
6FeCl2 + K2Cr2O7 +
14HCl 6FeCl3 + 7H2O +2KCl+ 2CrCl3
(6)
II.3.2- Dosage du Fer
totale :
Ce dosage est spécifique pour les échantillons
magnétites du Guelb et les échantillons de bateaux. L'objectif de
ce dosage est de connaitre la quantité totale du Fer (Fe+2 et
Fe+3) dans l'échantillon.
II.3.2.1- Préparation des solutions :
- Solution d'attaque : 40g SnCl2 + 800ml HCl +
200ml HF.
- Solution d'acide Chlorhydrique dilué : 1volume de
HCl + 1volume de H2O.
- Les solutions de la réduction : c'est la solution
d'attaque du Fer normal.
- Les solutions de l'oxydation, du titrage, et du mélange
final sont les mêmes solutions du fer normal.
On utilise aussi une spatule d'acide borique.
II.3.2.2- Manipulation :
Peser 1g de l'échantillon (précision : 1/10mg)
l'introduire dans un creuset de platine et le remplir au ¾ avec la
solution d'attaque (a)
Laisser attaquer doucement sur bain de sable jusqu'au mise en
solution complète, éviter d'aller à sec.
La réaction qui se produit est la réaction (1).
Dans un Erlenmeyer de 500ml mettre une spatule de
H3BO3 et ajouter 20ml de la solution (b).
L'objectif de cette étape est de protéger
l'erlenmeyer en complexant le Fluor.
Transvaser avec précaution le contenu du creuset dans
l'erlenmeyer en le rinçant avec un jet de pissette, porter sur bain de
sable et chauffer doucement.
Retirer du bain de sable et rincer les parois de l'erlenmeyer
avec un jet de pissette, suivre les étapes de l'oxydation, de la
réduction et du dosage, expliquer en haut dans le dosage du Fer
normal.
II.3.3-Dosage du Fer
bivalent :
L'objectif de ce dosage est de savoir la quantité du
Fe2+ dans l'échantillon.
II.3.3-1-Réactifs :
- Solution d'attaque : 800ml HCl + 100ml HF.
- Acide borique.
- Carbonate de sodium.
- Mélange sulfo-phosphorique : le même
mélange utilisé au fer normal et total.
- Mélange final : 1L du mélange
sulfo-phosphorique + 15ml DPAS.
II.3.3.2- Manipulation :
Peser un 1g de minerai, l'introduire dans un erlenmeyer à
col étroit de 500ml et ajouter dans l'ordre 100ml d'eau, le contenu
d'une spatule de carbonate de sodium, 50ml de la solution d'attaque et couvrir
aussitôt avec un verre de montre. Mettre l'erlenmeyer sur bain de sable,
porter à l'ébullition et maintenir l'attaque en ajoutant le
contenu d'une spatule de carbonate de sodium (autant de fois qu'il est
nécessaire en vue de maintenir une atmosphère exempte de
l'oxygène à l'intérieure de l'erlenmeyer), et à la
fin de l'attaque ajouter 2 à 3 spatules environ d'acide borique avec une
spatule de carbonate de sodium. Laisser refroidir.
On aura les réactions suivantes :
Fe3O4 + 8HCl FeCl2 +
2FeCl3 + 4H2O
Na2CO3
2Na+ + CO32-
CO32- +
2H+ H2CO3 (acide
carbonique)
H2CO3
H2O + CO2 (atmosphère exempte de
l'oxygène)
N'oublions pas qu'on a une quantité du Fe+2 sous forme de
SiFe, et c'est pourquoi qu'on a utilisé l'HF pour casser la liaison
entre la Silice et le Fer.
Après refroidissement, diluer à 300ml environ avec
l'eau déminéralisée, ajouter 25ml du mélange final.
Titrer avec la solution de bichromate jusqu'au virage à la goutte
violet. Noter le volume versé.
- Calcul des résultats :
Soit (Vu) le volume utilisé pour l'étalon et (Vx)
le volume utilisé pour l'inconnu :
Titre de la solution =% Fe du témoin /Vu =
T
%Fe de l'inconnu = T*(Vx)
II.3.4- Dosage de la silice
par gravimétrie :
Le principe de ce dosage est basé sur la pesée du
poids avant et après l'élimination de la Silice par l'acide
Fluorhydrique. Ses étapes sont les suivantes:
II.3.4.1- Pesée et mise en
solution
Prélever exactement 1 gramme de l'échantillon,
l'introduire dans un Erlenmeyer de 500ml et ajouter 50ml de HCl (1/2). Couvrir
d'un verre de montre et porter sur bain de sable. Laisser attaquer
jusqu'à réduction du volume au 1/3 environ.
Le but de cette étape est de rendre
l'élément principal (le Fer) éliminable par la
filtration.
II.3.4.2- Insolubilisassions de la Silice
Après la réduction du volume à un tiers,
ajouter 30ml de l'acide perchlorique, découvrir partiellement et
chauffer jusqu'à l'apparition de fumée blanche. Poursuivre le
chauffage jusqu'à clarification de l'atmosphère à
l'intérieur, couvrir totalement l'Erlenmeyer et maintenir à ce
stade pendant 15mn, retirer du bain de sable et laisser refroidir.
Le but de cette étape est de rendre la Silice insoluble en
la précipitant par le perchlorique.
Pendant cette étape on observe un départ d'une
fumée blanche, ce qui s'explique par le fait qu'il reste en excès
de HClO4 en solution.
II.3.4- Filtration de la solution :
Reprendre par environ 100ml d'eau
déminéralisée + un jet de pissette de HCl et porter
à ébullition 2 à 3mn puis laisser reposer.
Filtrer sur filtre sans cendre. Laver l'Erlenmeyer et le
filtre d'abord 4 ou 5 fois avec de HCl à10% chaud, puis à l'eau
bouillante jusqu'à élimination totale de l'acide.
Pour ne pas détruire le filtre, on fait diluer la
solution par l'eau distillée. Pour le dosage de la Silice on n'utilise
pas l'eau de robinet par ce qu'il contient la Silice.
II.3.5- Calcination :
Transférer le filtre et le précipité dans
un creuset de platine propre, sécher et calciner par chauffage
modéré (à l'entrée du four) puis porter au moufle
à environ 1000° C pendant au moins 30mn, laisser refroidir au
dessiccateur et peser, soit M1 la masse en grammes du creuset et de son
contenu.
- Départ fluorhydrique :
Humecter la silice calcinée avec quelque gouttes d'eau et
5 gouttes de H2SO4, ajouter environ 15ml d'acide
fluorhydrique (2/3 du creuset). Evaporer à sec sur bain de sable,
calciner au moufle à la même température
précédente pendant environ 30mn. Laisser refroidir au
dessiccateur puis peser ; soit M2 la masse en gramme du creuset et du
résidu après volatilisation de la silice sous forme de
SiF4 et H2SiF6 selon les réactions
suivantes :
SiO2 + 4HF SiF4 + 2H2O ou
SiO2 + H2O
H2SiO3
H2SiO3 + HF
H2SiF6
En milieu fluorhydrique, on peut perdre en plus de la Silice
certains éléments volatils comme Ti(IV). Ces
éléments peuvent être retenus par l'addition à la
solution d'un acide ; d'où viennent l'addition des gouttes de
H2SO4.
A la fin du dosage, on calcule la teneur en silice par la
relation suivante:
% SiO2 = (100*(M1 - M2))/PE
PE : la masse en gramme de la prise d'essai.
II.3.6- La perte au
feu :
Dans le minerai, il est évident que l'humidité
constitue un facteur indésirable car elle participe dans son poids et se
détruit en final dans les fourneaux ; d'où la
nécessité de mesurer ce facteur.
La méthode la plus simple consiste à peser
l'échantillon avant et après la calcination.
ü Pour le minerai hématite, la perte au feu
représente essentiellement l'humidité de
l'échantillon :
%PAF = (100*(M1-M2))/PE
Où M1 et M2 représentent les poids avant et
après calcination et PE : la prise d'essai
ü Pour le minerai magnétite, on constate que
M1<M2 ce qui s'explique par un apport d'Oxygène gagné
pendant la transformation de la magnétite en hématite.
o Décomposions de la magnétite :
Fe3O4
Fe2O3 + FeO
o Oxydation du Fe+2 en Fe+3 :
2FeO + ½ O2
Fe2O3
D'où une augmentation en poids de l'échantillon
:
PAF = % Fe2+ * (M(O)/2M(Fe)) - GAF
Avec GAF = M2 - M1
En remplaçant la masse atomique de l'Oxygène et
celle du Fer par ses valeurs, on obtient :
PAF = %Fe+2 * (16/112) -GAF.
II.3.7- Les analyses de
l'eau :
Dans le but de contrôler en partie la qualité de
l'eau que produit et distribution la SNIM pour la ville de Zouerate ; une
unité d'analyse de l'eau est installée dans le laboratoire de
Chimie. Des nombreuses analyses physico-chimique sommaire s'y effectuent pour
donner une première idée sur la qualité de l'eau tels
que :
a- la mesure du PH et les résidus secs.
b- Détermination de l'alcalinité par
volumétrie
c- Détermination de la dureté totale
d- Détermination des sulfates par gravimétrie
e- Détermination des chlorures par volumétrie
CHAPITRE III :
RESULTATS D'ANALYSE
Des analyses pour déterminer la quantité de fer
totale sont effectuées sur des échantillons
prélevés sur site. Deux techniques sont utilisées. Il
s'agit de la fluorescence-X (Niton) et la chimie humide. Les
échantillons sont reçus par lot de cinquante. Après le
traitement mécanique adéquat, ils sont envoyés en salle de
chimie humide pour déterminer la teneur en fer.
I-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE 1
% en Fe
Fig.III.1.a-Teneur en fer dans la série 1
Numéro de l'échantillon
% en Fe
Fig.III.1.b-Différence de mesure entre les deux
techniques utilisées
Numéro de l'échantillon
II-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE 2
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.2.a-Teneur en fer dans la série 2
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.2.b-Différence de mesure entre les deux
techniques utilisées
III-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE 3
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.3.a-Teneur en fer dans la série 3
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.3.b-Différence de mesure entre les deux
techniques utilisées
IV-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE 4
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.4.a-Teneur en fer dans la série 4
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.4.b-Différence de mesure entre les deux
techniques utilisées
V-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE 5
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.5.a-Teneur en fer dans la série 5
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.5.b-Différence de mesure entre les deux
techniques utilisées
VI-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE 6
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.6.a-Teneur en fer dans la série 6
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.6.b-Différence de mesure entre les deux
techniques utilisées
VII-RESULTATS D'ANALYSE DE LA SERIE 7
% en Fe
Numéro de l'échantillon
Fig.III.7.a-Teneur en fer dans la série 7
Numéro de l'échantillon
Fig.III.7.b-Différence de mesure entre les deux
techniques utilisées
% en Fe
Les résultats des courbes d'analyse de fer sur les
séries d'échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 6 et 7 montrent :
- Les quantités de fer déterminées par
les deux méthodes sont comprises entre [11.2 -52.6%] pour la serie1,
entre [16.2-44.4%] pour la série2, entre [26.1-46%] pour la
série3, entre [2.8-48.1%] pour la série4, entre [7.5-43.3%] pour
la série5, entre [26.4-49,5%] pour la série6 et [13,1-43,9%] pour
la série 7.
- La concentration minimale détectée est de 2.8%
correspondant à l'échantillon 31 de la série4.
- La quantité maximale détectée est de
52,6% de fer correspondant à l'échantillon34 de la série1.
- Les courbes de variation de la quantité de fer total
établies par les techniques de fluorescence-X et chimie humide ont les
mêmes tendances et semblent presque confondues. Toutes fois ces
résultats présentent quelques différences.
- Les courbes présentant les différences entre
les deux méthodes mettent en évidence les écarts de mesure
entre ces techniques. Ces écarts varient entre un minimum de 1,2% pour
l'échantillon4 de la série2 et un maximum de 15,2% de
l'échantillon7 de la série5.
D'une manière générale, les écarts
entre les mesures obtenues par la fluorescence-X et la chimie humide varient
entre 0 et 2,8%. Ces écarts sont tolérés pour ces deux
méthodes. L'échantillon7 de la série5 est la seule
exception parmi 350 échantillons, ceci montre que c'est très
probablement un cas isolé.
L'analyse de cet échantillon montre que le taux de fer
est de 40,1% pour la fluorescenceX et 24,9% pour la chimie humide. Cet
écart pourrait être attribué à une contamination ou
par une erreur de mesure.
CONCLUSION
A La SNIM, la qualité du minerai est
définie par rapport à la teneur totale en fer. En effet, les
minerais de la kédia d'Idjil et à M'haoudat sont
constituées d'hématite naturellement riche, de composition :
§ Le stérile Fe < 50%.
§ Le mixte 50% = Fe < 60%.
§ Le minerai Fe = 60%.
Le minerai du Geulb El Rhein ayant la composition quartzite
à magnétite ayant une teneur en Fer > 28% est également
considéré comme un minerai riche et exploitable tandis que, celui
à teneur inférieure à 28% Fe est considéré
comme stérile est rejeté.
Dans ce travaille, des analyses quotidiens sont
effectuées sur des échantillons provenant des minerais par deux
techniques différentes. (Fluorescence-X et la chimie humide). Ceci dans
le but de déterminer la teneur en fer total.
Un très grand nombre d'échantillon sont
analysés. Les résultats montrent des taux de fer qui varient 2,8
à 52.6%. Ces résultats permettent de sélectionner les
minerais qui peuvent être considérés comme exploitables.
L'utilisation de deux techniques différentes a permit d'observer une
bonne reproductibilité des analyses et de confirmer ainsi les valeurs
obtenues.
BIBLIOGRAPHIQUES REFERENCES
[1]- Ebatna ould Taleb Brahiim, : 2009.
Rapport de stage d'intégration
[2]- Fatimetou mint :
Amélioration de la méthode d'analyse pour la détermination
de la Silice, ou sa substitution par une autre méthode plus rapide,
précise et moins coûteuse, 2008 Rapport de stage
d'intégration en binôme.
[3]- Hamdiould Mohamed Salem :
Etude de l'enrichissement du minerai de magnétite de la région de
Tiris, 2015 Rapport de stage de fin d'étude
[4]- SNIM Résumé sur le laboratoire
minéralurgie (2015), Rapport interne.
[5]- SNIM Laboratoire d'analyse chimique de Zouerate,
système management (2015) Procédures du
laboratoire.
[6]- SNIM Modes opératoires et préparatoires au
laboratoire chimie humide, (2015)
réf :MO/005/00
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