Chapitre II
Préparation des films ZnO et
techniques de caractérisation
II.1.Choix d'une technique de dépôt de
couches minces
Dans cette étude, la méthode de l'ablation laser
pulsé (PLD) est utilisée pour réaliser des
dépôts de ZnO non dopé et dopé Al (AZO) sur des
substrats en verres et de silicium chouffés à 450 °C.
II.2.Conditions expérimentales de
dépôt.
- L'enceinte de dépôt est munie d'un hublot en
quartz, positionné à 45o par rapport à la
normale à la cible qui est en rotation, alors que substrat est maintenu
fixe durant tout le processus de dépôt. La distance cible-substrat
est fixée à environ 40 mm (ZnO) et 57 mm (AZO).
- Le groupe de pompage comporte une pompe primaire à
palettes et une pompe secondaire à diffusion d'huile, ce qui permet
d'atteindre un vide proche de 5x10-5 mbar avec une pression relais
de 10-2 mbar.
- Le laser utilisé dans cette étude est une
source laser excimer KrF LAMBDA physic délivrant des impulsions de 25 ns
à une longueur d'onde égale à 248 nm avec une
fréquence de 5 Hz. la fluence laser est égale à 2
J/cm2.
- La pression d'oxygène est environ 10-2
mbar.
- Avant le dépôt, le substrat est chauffé
à haute température (~ 450°C) II.2.1.
Préparation des substrats.
Les propriétés de la couche
déposée sont fortement liées à la nature du
substrat. Ainsi, une couche mince d'un même matériau, de
même épaisseur pourra avoir des propriétés physiques
sensiblement différentes selon qu'elle est déposée sur un
substrat isolant amorphe tel que le verre, un substrat monocristallin de
silicium, ou un substrat Si-Polycristallin. Donc il résulte de cette
caractéristique essentielle qu'une couche mince est anisotrope par
construction.
Les substrats utilisés dans ce travail sont des lames
de verre de surface environ 1cm2 et d'épaisseur 1mm, des
plaquettes de silicium monocristallin Si(100) et Si(111). Et de silicium
polycristallin (Si-poly) d'épaisseur environ 0.5 mm. Les
échantillons préparés sur du verre sont transparents, ce
qui permet d'étudier la transmission optique dans le domaine UV-vis.
La qualité des couches déposées
dépend de l'état de surface et de la propreté du substrat.
Le nettoyage de ce dernier est donc une étape très importante
dans la préparation des échantillons.
Les substrats sont nettoyés suivant les étapes
suivantes :
- Nettoyage dans l'eau distillée dans un bain ultrason
pendant 15 min,
- Rinçage avec l'eau distillée,
- Nettoyage avec le méthanol pendant 5 min,
- Nettoyage avec l'acétone pendant 5 min pour Si,
- Séchage avec un papier optique.
Une fois nettoyés, les substrats sont placés dans
l'enceinte de dépôt et le pompage est lancé.
II.3. Préparation des cibles.
Les cibles peuvent être de différentes natures
comme des poudres pressées, des agrégats frittés, des
matériaux moulés, des cristaux simples ou des feuillets
métalliques. La principale différence entre ces
différentes cibles réside dans la nature de l'érosion et
la génération de particules. Des cibles céramiques
frittées caractérisées par une forte densité et une
bonne homogénéité produisent les meilleurs films. Dans
notre étude, les cibles ZnO et AZO ont été
fabriquées par les techniques classiques de la céramique. Les
produits utilisés sont deux poudres d'oxydes ZnO (99.0% FLUKA
Analytical) et Al2O3 (99.9 % ALDRICH CHEMICAL Company). Dans un
premier temps on effectue la pesée, et les quantités
nécessaires sont calculées pour obtenir une pastille circulaire
de diamètre 15 mm et d'une épaisseur d'environ 2 mm. Le
mélange des deux oxydes va subir une première étape de
chamottage, puis il est pressé dans un moule sous 2 tonnes. La pastille
obtenue est frittée à l'ambiante.
Pour cette étude, on a fabriqué trois cibles de
composition différentes. La première cible représente du
ZnO pur. Les deux autres cibles sont du AZO avec 3% et 5% en masse Al. Il est
important de noter que la cible doit :
> avoir une très bonne tenue des les conditions
thermiques développées par le faisceau laser incident,
> avoir une très bonne adhérence au porte-cible
pour assurer un bon contact thermique, > être inerte vis-à-vis
des constituants du plasma.
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