Rapport de stage effectué à l'Office congolais de contrôle.

Département des sciences Pharmaceutiques

UNIVERSITE DE
KISANGANI
BP. 2012
KISANGANI

FACULTE DE MEDECINE ET DE PHARMACIE

RAPPORT DE STAGE EFFECTUE A L'OFFICE CONGOLAIS DE CONTROLE (OCC)

EN DATE DU 20 AOUT AU 14 SEPTEMBRE 2018

Fait par

Arsène NZANZU SIHINGIRWA Etudiant en P1 PHARMACIE

Année académique 2017 - 2018

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0. INTRODUCTION

La théorie étant un ensemble cohérent d'explication, des notions ou d'idées sur un sujet précis, pouvant inclure des lois et des hypothèses induites par l'accumulation de faits provenant de l'observation et l'expérimentation. Elle constitue la base de la formation de chaque étudiant qu'il pourra par le temps confronter avec la pratique. Ce dernier est une activité visant à appliquer une théorie ou qui recherche des résultats concrets.

Dans cette optique, le département des sciences pharmaceutiques a prévu pour chaque année un stage de vacance pour chaque étudiant en vue de concilier les théories apprises pendant les cours à la pratique qui sera faite pendant le stage ; sur ce, il nous a été recommandé de passer un stage de vacance au sein de la division laboratoire (DILABO) de l'Office Congolais de Contrôle (OCC) pour une durée de 1 mois (soit au minimum 145 heures).

A cette effet, nous avons effectué un stage de vacance au sein de la division laboratoire (DILABO) de l'Office Congolais de Contrôle (OCC) en date du 20 Août au 14 Septembre 2018.

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CHAPITRE I : GENERALITE SUR L'OCC

I.1. Aperçue Historique de l'OCC

L'Office Congolais de Contrôle (OCC), créé par l'Ordonnance-Loi n^o 74013 du 10 janvier 1974, est un établissement public à caractère technique et commercial doté de la personnalité juridique et placé sous la tutelle du Ministère du Commerce.

Dans son historique, l'OCC a connu neuf moments forts :

En 1947, il y a eu la création de GATT qui fut une société Belge qui assurait le contrôle des produits qui pouvait entrer au Congo, vu qu'après la deuxième guerre mondiale les nations ne se faisaient plus confiance mutuellement.

En 1949, la société GATT s'est transformée en société congolaise de surveillance. En 1968, il y a eu création de programme de vérification des importations.

En 1972, avec la Zaïrianisation il y a eu changement de nom du pays, le Congo a pris le nom du Zaïre et ainsi la société congolaise de surveillance a pris le nom de société Zaïroise de surveillance.

En 1973, il y a eu interdiction d'exercer et dissolution de la société Zaïroise de surveillance car le président de la République a compris que cette société fonctionnait toujours sous la direction des étrangers ?les Belges).

En 1974, le président décida de créer l'Office Zaïrois de Contrôle, pour travailler à la place et lieu de la société Zaïroise de surveillance.

En 1978, il y a eu élaboration des statuts pour le bon fonctionnement de l'Office Zaïrois de Contrôle.

En 1997, avec l'avènement de l'AFDL (Alliance des Forces Démocratiques pour la Libération du Congo), le pays a pris le nom de la République Démocratique du Congo (RDC) et ainsi l'Office Zaïrois de Contrôle (OZAC) a pris aussi le nom de l'Office Congolais de Contrôle (OCC).

En 2009, il y a eu réforme des entreprises de portefeuille.

Notons que l'Office Congolais de Contrôle (OCC) ne fonctionnait qu'à Kinshasa la capitale et dans certains points frontaliers. L'office est arrivé à Kisangani en Juillet 1974 lors de l'ouverture de la Société Textile de Kisangani (SOTEXKI), les assureurs étrangers avaient demandé un témoin pour finaliser le dossier de constat d'avaries lors des importations des matériels pour la construction de l'usine de la SOTEXKI, l'OCC étant le témoin national, il lui a été demandé d'implanter sa succursale à Kisangani.

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I.2. Mission

L'OCC a pour objet de procéder en tant que tierce partie à l'évaluation de la conformité, à l'occurrence : l'inspection, la certification, les essais ou analyses et la métrologie en se référant aux standards nationaux, régionaux ou internationaux.

I.3. Activités

Voici quelques activités que peut effectuer l'OCC dans une entité où elle se trouve :

Le contrôle de tous les produits fabriqués localement

Le contrôle de qualité de toute marchandise et produit à l'importation et à

l'exportation au niveau du guichet unique

Les essais ou analyses des échantillons des produits importés

Le contrôle technique de tout appareil et travaux

La vérification et l'étalonnage des instruments de mesure

La certification de la qualité des produits autres que les matières précieuses des

systèmes et du personnel

Le contrôle technique

En outre, il assure la prévention et le constant des sinistres et/ou d'avaries, gère et exploite les silos, magasins généraux, et peut accomplir toute opération quelconque se rapportant directement ou indirectement à son objet social, sauf les opérations d'achat en vue de revente.

I.4. Les divisions de l'OCC

Division Administrative et Financière (DAF) Division de Coordination des Agences (DICAS)

Division de l'Inspection des Produits à l'Importation (DIPI)

Division de l'Inspection des Produits à l'exportation Division de Contrôle de l'Environnement (DICEN) Division Laboratoire (DILABO)

I.5. La Division laboratoire (DILABO)

I.5.1. La structure de laboratoire

Service de réception et traitement des échantillons et gestion des données

Service agroalimentaire

Service chimique et génie chimique

Service microbiologique

I.5.2. Les services de collaboration de l'OCC

Service de l'hygiène

Parquet

Environnement

Inspection pharmaceutique

Agence National de Renseignement (ANR)

Le laboratoire de l'OCC a pour rôle d'effectuer des contrôles de qualité et de conformité

de toutes marchandises, des analyses de tous échantillons et produits,

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I.5.2.1. Contrôle de Qualité

Qualité organoleptique : ici s'effectue les analyses organoleptiques qui ceux-ci consistent à apprécier un échantillon à partir des organes de sens. Il est à noter que ces analyses ne sont pas objectives.

Qualité intrinsèque : on attend par ici, l'analyse physicochimique qui consiste à déterminer la teneur, la structure, la taille et la forme d'un échantillon à partir des matériels et réactifs chimiques.

Qualité hygiénique : pour vérifier ce type de qualité, il convient ici d'effectuer l'analyse microbiologique qui celle-ci consiste à déterminer la contamination ou la stérilité d'un échantillon.

I.5.2.2. Analyse de conformité

Cette analyse s'effectue seulement quand les 3 premières analyses sont satisfaisantes et

ici, on se réfère aux normes internationales. Voici quelques organisations dont l'OCC est

membre :

ISO : Organisation Internationale de Normalisation

CEI : Commission Electrotechnique Internationale

ORAN : Organisation Régionale Africaine de Normalisation

I.6. Les produits à analyser au laboratoire

BO : Boisson

? Boisson minérale

? Boisson alcoolique

? Boisson sans alcool

DA : Divers Alimentaire, sont des produits alimentaires manufacturés

HA : Huile Alimentaire

PA : Produits agricoles

VF : Vivre Frais

GC : Génie-Chimique

PC : Produit Cosmétique

CH : Produit Chimique

ME : Médicament

PP : Produit Pétrolier

TX : Produit Textile

L'Office est aussi l'organisme national de métrologie, de normalisation, de certification, responsable de la protection des consommateurs en favorisant l'interaction entre consommateurs et producteurs conformément à la législation congolaise.

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CHAPITRE II : DEROULEMENT DU STAGE Durant ce stage nous avons effectué 3 types d'analyses des produits :

1. Analyse sensorielle : Ici il s'effectue 3 sortes d'examens :

· Examen de l'étiquetage : on regarde les éléments suivants :

> Nature du produit

> Marque du produit

> Capacité

> Code du produit (N° lot)

> Date de production

> Date d'expiration / Date de péremption

> Origine ou provenance

· Examen de l'emballage : on regarde :

> L'aspect intérieur

> L'aspect extérieur

· Examen du contenu : on analyse les aspects suivant :

> Couleur

> Odeur

> Saveur

2. Analyse physicochimique : Nous avons analysé différents paramètres physicochimiques suivant le type d'échantillon à analyser. Voici quelques paramètres :

· Le pH

· La conductivité

· La densité

· Le degré alcoolique

· L'alcalinité

· Le chlore

· La dureté totale ou titre hydrométrique total

· Le calcium

· Le Magnésium

· Le degré brix

· La teneur en matière grasse

· La teneur en eau

· La teneur en matière sèche

· Le pouvoir couvrant

· Le temps de séchage

· L'alcali libre

3. Analyse microbiologique :

· Les germes totaux

· Les streptocoques fécaux

· L'Escherichia coli

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II.1. Analyse microbiologique de l'eau Paramètres d'analyse :

· Recherche de streptocoques fécaux :

> Milieu : lait de charman (bouillon)

> Mode opératoire :

v Peser 150 g de lait et dissoudre dans 1000 ml d'eau distillée (milieu de culture)

v Procéder par la formation de 2 solutions :

1. Solution double (solution concentrée) : la solution double est préparée à partir de la solution du départ

2. Solution simple (solution diluée)

v Fermer toutes les tubes avec l'ouate et pasteuriser dans le bain-marie à 70°C pendant 15 minutes ;

v Ajouter 1 ml de bleu de méthylène préparé à 1% ;

v Stériliser la solution de bleu de méthylène à 121°C pendant 25 minutes

> Ensemencement :

v Mettre 12 ml de l'échantillon dans les tubes qui contiennent une solution concentré (solution double)

v Mettre 1ml pour les 3 premiers tubes et mettre 1 goutte pour les 3 derniers tubes.

> Lecture et interprétation : s'il y a décoloration et coagulation du milieu sur tous les tubes entièrement, le résultat est dit positif

· Recherche de germes totaux :

> Milieu : Plate Count Agar (PCA) ;

> Mode opératoire :

v Peser 23,5 g du milieu PCA

v Dissoudre dans 1000 ml

v Stériliser à l'autoclave à 121°C pendant 15 minutes

> Ensemencement :

v Inoculer 1 microlitre de l'échantillon dans des boites bien stérile ;

v Couler le milieu à environs 15 minutes en estimation

v Couvrir la boîte,

v Mélanger et faire des mouvements pour que l'échantillon et le milieu se mélangent bien

> Lecture et interprétation des résultats : l'interprétation est faite selon les normes ou exigences nationaux ou internationaux. S'il y a plus de 10 colonies, on suspecte l'échantillon

· Recherche d'E. Coli

> Milieu : Mac conkey

> Mode opératoire :

v Peser 51,53 g du milieu Mac-conkey à dissoudre dans 1000 ml d'eau distillée

v Stériliser à l'autoclave à 121°C pendant 15 minutes

> Interprétation : s'il y a présence d'une seule colonie, l'échantillon est déclaré non conforme

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II.2. Analyse physicochimique de l'eau

Paramètres d'analyse :

? pH

? Dosage de l'alcalinité de l'eau (dosage des ions bicarbonates)

? Dosage des ions Chlorures

? Dosage des ions calcium

? Dosage de la dureté totale de l'eau

Manipulation :

Avant la manipulation il nous faut commencer par préparer les réactifs nécessaires pour

notre manipulation, mais nous avons trouvé quelques réactifs déjà préparés.

1. Préparation des réactifs

Voici de quelle manière ont été préparés ces différents réactifs ci-dessous :

? Solution d'acide sulfurique 0,1 N : pour préparer 1000 ml de la solution d'acide

sulfurique 0,1 N, on procède comme suit :

H2SO4 pur H2SO4 dilué à 0,1 N

Mm=98 g/mol. V2= 1000 ml

Méq= Mm/x= 98/2= 49 g/éq-gr. N2=0,1N

%= 98% d=1,84

% .d.10

N=

N1= 98 x 1,84 x 10

??é??

49

N1= 36,8 N

Méthode de dilution : N1V1=N2V2

N2V2

V1=

??1

V1=0,1. 1000/36,8

V1= 2,717 ml

Donc on prélève environs 2,7 ml de l'acide sulfurique pur que l'on dilue dans

un ballon de 1 litre avec de l'eau distillée, et ainsi on obtient une solution

d'acide sulfurique 0,1 N

? Solution de nitrate d'argent 0,1 M : pour préparer 1000 ml de nitrate d'argent

0,1 M, on procède comme suit :

AgNO3

Mm= 170 g/mol

V= 1000 ml = 1L

M= 0,1 M

m= M x Mm x V

m= 0,1 x 170 x 1

m= 17 g

Donc on pèse 17 g de la poudre de nitrate d'argent qu'on dissout dans un ballon

de 1 litre avec de l'eau distillée.

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> Solution d'EDTA 0,004 M : pour préparer 1000 ml d'EDTA 0,004 M, on procède

de la manière suivante :

EDTA

Mm= 292 g/mol

M= 0,004 M

V= 1000 ml= 1 L

m= M x Mm x V

m= 0,004. 292 .1

m= 1,168 g

Donc il faut peser 1,168 g qu'il faut dissoudre dans un ballon de 1 litre avec de

l'eau distillée.

2. Dosage

v Dosage de l'alcalinité :

> Matériels utilisés

· La burette

· Le bécher

· La pissette

· La pipette

· L'agitateur magnétique

> Réactifs utilisés :

· Méthylorange : indicateur coloré

· Acide sulfurique 0,1 N : réactif titrant

> Mode opératoire

· Prélever 100 ml d'échantillon

· Ajouter quelques gouttes de méthyl orange

· Titrer avec la solution d'acide sulfurique 0,1N

> Formule

[HCO3^-] x Véch= [H2SO4] x Vtitrant

[H2SO4] x Vtitrant

[HCO3-]= Véch

Or mHCO3^-=[HCO3^-] x MéqHCO3^- x Véch [H2SO4] x Vtitrant

mHCO3 = x MéqHCO3^-x Véch

Véch

mHCO3^- = [H2SO4] x Vtitrantx MéqHCO3^-

Sachant que la MéqHCO3^- = 61 g/eq-g et [H2SO4] = 0,1N

Avec [HCO3-] = concentration massique de l'ion bicarbonate

[HCO3^-] =	mHCO3-		0,1 x Vtitrant x 61
	Véch		Véch

Or Véch= 100 ml = 0,1 l Donc la formule devient :

[HCO3^-] =	0,1 x Vtitrant x 61
	0,1

[HCO3^-] = Vtitrant x 61

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> Lecture des résultats

Résultat de concentrations en ions bicarbonate de chaque échantillon en forme de graphique :

Concentration de HCO₃^- en mg/l

300

250,1

250

200 164,7 176,9

150 100 50 0

Eau ATO (29/08)

Eau MAKASI (30/08)

Eau Fresh pure (31/08)

Figure I : Concentration de HCO3^- en mg/l

+ Dosage des ions Chlorures > Matériels utilisés

· Bécher

· Pipette

· Burette

· Pissette > Réactifs utilisés

· Nitrate d'argent 0,1M : réactif titrant

· Chromate de potassium : indicateur coloré > Mode opératoire

· Prélever 100 ml de l'échantillon

· Ajouter quelques gouttes de la solution de Chromate de potassium

· Titrer avec la solution de Nitrate d'argent 0,1M jusqu'à avoir une solution qui vire à rouge-brique

> Formule

[Cl^-] x Véch= [AgNO3] x Vtitrant

[AgNO3] x Vtitrant

[Cl^-]=

Véch

Concentration massique des ions chlorures en mg/l sera :

[Cl-]= [AgNO3] x Vtitrant x MmCl Or la MmCl^- = 35,5 g/mol Véch

Donc on aura : [Cl^-] = 0,1 x Vtitrant

0,1 x 35,5

[Cl^-] = Vtitrant x 35,5

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> Lecture de résultat

Voici les quantités en volume de nitrate d'argent 0,1M consommés lors de ce dosage pour chaque échantillon :

Concentration des ions chlorures en mg/l

50		46,15						40
			35,5
			31,95
							30
							20
							10
							0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure II : Concentration des ions chlorures en mg/l

+ Dosage de la dureté totale > Matériels utilisés

· Pipette

· Burette

· Bécher

· Poire

> Réactifs utilisés

· Ethylène diamine tétra-acétique (EDTA) 0,004M : titrant

· Tampon ammoniacal (pH=10)

· Noir d'Eriochrome T (NET) : indicateur coloré > Mode opératoire

· Prélever 40 ml d'échantillon

· Ajouter quelques gouttes de tampon ammoniacal 10

· Ajouter aussi quelques gouttes de Noir d'Eriochrome T (NET)

· Titrer avec une solution d'Ethylène Diamine Tetracétique (EDTA) 0,004 M > Formule :

D.T = [Mg²⁺] + [Ca2+]

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> Lecture de résultat Présentation de résultat sous forme de graphiques : Dureté totale en mg/l							12
		10
9,532		8
			6,278	6
						4
					2,452	2
						0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure III : Dureté totale en mg/l

+ Dosage de calcium > Matériels utilisés

· Bécher

· Burette

· Pipette

· Poire

> Réactifs utilisés

· Murexide : indicateur coloré

· EDTA : réactif titrant > Mode opératoire

· Prélever 40 ml de l'échantillon

· Ajouter quelques poussières de murexide

· = [EDTA] x Vtitrant

Titrer avec l'EDTA 0,004 M jusqu'au virage de rose en violet > Formule mca2+

Mmca2+

mCa²⁺ = [EDTA] x Vtitrantx Méqca²⁺ Or Mm ca²⁺= 40 g/mol

mca2+

Et sachant que la concentration massique : [ca²⁺] = Véch

Or Véch = 40 ml = 0,04 l La formule devient donc :

[EDTA] x Vtitrant x Mmca2+ 0,004 x Vtitrant x 40

=

Véch 0,04

0,004 x Vtitrant x 40

[Ca²⁺] =

[Ca²⁺] =

40 x 0,001

[Ca²⁺] = 4 x Vtitrant

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? Lecture de résultat Concentration de Ca en mg/l							7
6,4		6
				5
			4,6	4
						3
						2
						1
					0,4	0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure IV : Concentration de Ca en mg/l

? Dosage de magnésium

Ce dosage s'effectue au même moment que le dosage de la dureté totale

Concentration de Mg en mg/l

4
3,132		3
				2,052			2
			1,678
							1
							0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure V : Concentration de Mg en mg/l

Conclusion partielle de l'analyse physicochimique de l'eau

De par les figures I, II, III, IV et V, nous remarquons que l'eau ATO est une eau riche en bicarbonate, en chlorure, en calcium, en magnésium et en dureté totale.

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II.3. Analyse de peinture

Les paramètres d'analyse physicochimiques :

1. Teneur en eau :

> Matériels utilisés

· Balance

· Etuve

· Creuset

· Couteau > Mode opératoire

· Peser le creuset vide

· Peser le creuset contenant une quantité de peinture afin d'obtenir environs 7g de peinture.

· Etuver à 105°C pendant 6h

> Lecture :

Tableau I : Résultat de la teneur en eau dans la peinture

Poids du creuset vide en g	Poids du creuset avec peinture en g (avant l'étuvage)	Différence de poids en g (poids réel de la peinture)	Poids du creuset avec peinture en g (après l'étuvage)	Quantité d'eau évaporée en g		Teneur en eau (en %)	30,8532
38,2023	7,3491	35,9718	2,2305	30,35

2. Pouvoir couvrant (g/cm²) > Matériels utilisés

· Carton de 25 cm²

· Spatule > Mode opératoire

· Couper 25 cm² de carton

· Peser le carton vide

· Peser aussi le carton peint de l'échantillon > Formule :

Poids

Pouvoir couvrant=

surface

> Lecture : nous avons séparé l'échantillon en deux (échantillon A et échantillon B). Pendant cette analyse nous avons pesé le carton vide de l'échantillon A et nous avons trouvé 1,4828 g et le carton vide de l'échantillon B

Tableau II : Résultat de pouvoir couvrant de la peinture

Echantillons	Poids du carton vide en g	Poids du carton avec échantillon en g	Différence de poids en g (poids de la peinture sur le carton de 25 cm^2)	Pouvoir couvrant
Echantillon A	1,4828	1,8476	0,3648	14,592
Echantillon B	1,5034	1,9391	0,4357	17,428

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3. Temps de séchage

> Lecture : lire le temps chronométré lors de recherche du pouvoir couvrant Pour le séchage, nous avons placé l'échantillon à l'air libre à partir de 11h 42 min et l'échantillon à séché à 15h 26 min, donc le temps de séchage est de 3 h 44 min

4. Teneur en matière sèche

> Formule :

Teneur en matière sèche= 100-Teneur en eau

Sachant que la teneur en eau = 30,35%

La teneur en matière sèche = 100 - 30,35 = 69,65%

II.4. Analyse du savon

Les paramètres d'analyse physicochimiques :

1. Poids de barre

> Matériels utilisés

· Balance

· Couteau > Mode opératoire

· Couper en deux morceaux identiques une barre de savon ;

· Peser séparément chaque partie d'une barre ;

· Faire la sommation de poids de chaque morceau de barre

> Lecture :

Tableau III : Résultat de l'analyse du poids d'une barre de savon

Echantillons		Poids d'une barre en g	Africa II (76/09)
272,1608		Africano (77/09)
209,1113		Africa I (78/09)
236,1148

2. Teneur en eau et matière volatile > Mode opératoire :

· Peser environs 1,7 g de l'échantillon de savon émietté ;

· Etuver à 105°C pendant 6h ;

· Peser à nouveau l'échantillon. > Formule

Teneur en eau =		masse d^'eau x 100

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Or la masse d'eau = masse de l'échantillon avant étuvage - masse après étuvage

Notons :

T. E= teneur en eau

P1= masse (poids) de l'échantillon avant étuvage P2= masse (poids) de l'échantillon après étuvage Donc la formule peut être simplement notée :

T.E= P1-P2 x 100 P1

? Manipulation

Tableau IV : Résultat sur la teneur en eau dans l'huile de palme

Echantillons	Masse avant étuvage (P1)	Masse après étuvage (P2)		T.E en %	Africa II (76/09)
7,1688	5,6428	21,2866		Africano (77/09)
6,1823	5,2532	15,0283		Africa I (78/09)
7,3760	5,8562	20,6046

3. Teneur en matière grasse ? Matériels utilisés

· Etuve

· Bécher ? Réactifs utilisés

· Acide sulfurique 2N

· Bougie ? Mode opératoire

· Peser environs 1,7 g de savon, et le mettre dans un bécher ;

· Ajouter 40 ml de l'acide sulfurique 2N et mettre dans l'étuve jusqu'à ce que le savon va se fondre ;

· Ajouter aussi environ 1,7 g de bougie ;

· Etuver à 105°C pendant 6 h

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> Manipulation :

Pour le dosage de la matière grasse se trouvant dans les 3 échantillons de savons, nous avons procédé de la même façon comme l'indique le mode opératoire et nous avons eu les valeurs suivantes :

Tableau V : Résultat de l'analyse de la matière grasse dans l'huile

Echantillons	Poids de l'échantillon en g		Matière grasse en %	Africa II (76/09)
1,7043	84,70		Africano (77/09)
1,8114	72,29		Africa I (78/09)
1,7624	80,14

4. Alcali libre

> Matériels utilisés

· Couteau

· Balance

· Burette

· Pipette > Réactifs utilisés

· Éthanol neutralisé

· Phénolphtaléine (PPT) : indicateur coloré

· Solution de NaOH : neutralisant (correcteur de pH)

· Solution de HCl 0,083N : réactif titrant > Préparation d'alcool neutralisé :

· Prélever environ 100 ml d'éthanol dénaturé

· Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine et quelques gouttes de la solution de NaOH jusqu'à avoir une solution légèrement colorée en rose. > Mode opératoire :

· Peser environ 1,8 g de l'échantillon, le mettre dans un bécher

· Prélever 25 ml d'éthanol neutralisé et ajouter dans l'échantillon

· Dissoudre l'échantillon à chaud

· = [HCl] x VHCl

Titrer avec le HCl 0,1N (mais avec expérience on utilise 0,083N) > Formule :

??(??l????l?? l????????) ??é??(??l????l?? l????????)

m(Alcali libre) = [HCl] x VHCl x Méq(alcali libre) m(Alcali libre) [HCl]x V(HCl) x Méq(alcali libre)

=

??(é??h??nt??llon) Avec :

??(é??h??nt??llon)

· m = masse en g

· V = volume en l

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? N = normalité ou concentration normale en N ? Méq = masse équivalente en g/éq-g

Sachant que :

[HCl]= 0,083N voir 0,1N Véchantillon= L= 1000 ml

Méq(alcali libre : NaOH) = 40 g/éq-g

m(Alcali libre)

?? (é??h??nt??????on)

= Concentration massique ou [Alcalin libre]

Figure VI : Concentration en alcali libre en mg/l

Donc la formule devient :

VHCl x 0,1 x 40

[Alcali libre]=

0,025

VHCl x 0,083 x 40 x 1000

[Alcali libre]==Vtitrant x 132,8

25

[Alcali libre] =Vtitrant x 132,8

? Manipulation :

Tableau VI : Résultat de la concentration d'alcali libres dans l'huile

Echantillons	Poids de l'échantillon en g	Volume de HCl 0,083N en ml		Concentration d'alcalin libre en mg/l	Africa II (76/09)
1,8755	0,35	46,48		Africano (77/09)
1,8646	0,30	39,84		Africa I (78/09)
1,9232	0,30	39,84

Concentration d'alcali libre en mg/l

50		46,48
			39,84 39,84	40
							30
							20
							10
							0

Africa II Africano Africa I

(76/09) (77/09) (78/09)

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II.5. Analyse de Soude caustique (NaOH)

> Mode opératoire

· Peser environ 1,5 g de l'échantillon ;

· Dissoudre dans une petite quantité d'eau afin de l'homogénéiser ;

· Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine (PPT) ;

· Titrer avec l'acide chlorhydrique 0,083 N.

> Manipulation : pour réaliser ce dosage, nous avons fait deux prises y' Nous avons pesé 1,5904 g de NaOH que nous avons rendu en solution en ajoutant quelques millilitres d'eau et qui a consommé pendant ce titrage 14,25 ml de l'acide chlorhydrique 0,083 N ;

y' Pour la deuxième prise, nous avons pesé 1,5388 g et après l'avoir rendu en solution et après le titrage, nous avons consommé 24,7 ml de l'acide chlorhydrique 0,083 N.

> Résultats

Pour la prise A nous avons obtenu 0,0473 g de NaOH et avec la prise B nous avons eu 0,0820 g de NaOH.

La masse moyenne de NaOH = 0,0646 g

La masse moyenne de l'échantillon = 1,5646 g

masse de NaOH x 100

Teneur en NaOH =

Teneur en NaOH =

0,0646 x 100 1,5646

= 4, 13 %

II.6. Analyse d'huile alimentaire

Les paramètres d'analyses physicochimiques : 1. Teneur en eau

> Matériels utilisés

· Balance

· Etuve

· Boite de pétrie > Mode opératoire

· Peser la boite de pétrie vide ;

· Ajouter de l'huile jusqu'à atteindre une valeur équivalent à environ 8 g de l'échantillon ;

· Mettre dans l'étuve à 105°C pendant 2 heures ;

· Enlever l'échantillon de l'étuve puis peser l'échantillon étuvé.

19

> Manipulation : pendant notre analyse nous avons séparé notre échantillon en 2 parties (A et B) et nous avons obtenu des valeurs suivantes :

Tableau VIII : Résultat sur le teneur en eau dans l'huile alimentaire

Echantillon	Poids de boite de pétrie vide (P1) en g	Poids de boite de pétrie avec huile avant l'étuvage (P2) en g	Poids de la boite de pétrie avec huile après étuvage (P3) en g		Teneur en eau en %	A
48,9685	56,4006	56,3985	0,028		B
54,8369	62,4684	62,4595	0,110

2. Acidité palmitique > Matériels utilisés

· Balance

· Pipette

· Bécher

· Burette

· Plaque chauffante

· Agitateur magnétique > Réactifs utilisés

· Ethanol

· Phénolphtaléine

· L'hydroxyde de sodium > Mode opératoire

· Préparer l'alcool alcalisé en ajoutant 2 gouttes de phénolphtaléine et quelques gouttes de NaOH 0,1N pour avoir une légère coloration rose ;

· Peser environ 7 g de l'échantillon ;

· Chauffer jusqu'à l'ébullition afin d'homogénéiser ;

· Ajouter 25 ml d'éthanol alcalisé ;

· Titrer avec le NaOH 0,1N jusqu'au changement de coloration de jaune à rouge. > Formule :

Teneur en acide palmitique =	??titrant x [rea??ti?? titrant] x 0,256 x 100
	Prise

Teneur en acide palmitique = Vtitrant x 1,024

> Manipulation : Après le titrage, nous avons obtenu les valeurs suivantes : Tableau IX : Résultat sur la teneur en acide palmitique dans l'huile alimentaire

Echantillon	Volume du réactif titrant consommé en ml	Teneur en acide palmitique en %
A	2,9	2,9696
B	2,2	2,2528
C	2,5	2,5600

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II.7. Analyse des boissons alcooliques

Les paramètres physicochimiques à analyser :

v Le pH

v Teneur en alcool

v Densité de l'extrait sec

v Extrait réel

v Densité primitive

> Matériels utilisés :

· Kjeldal (distillateur)

· Pied gradué

· Balance

· Ballon

· Bécher

· Alcool mètre

· Pince

· Réfrigérateur > Mode opératoire

· Prélever environ 100 ml de l'échantillon ;

· Chasser la mousse à l'aide d'un morceau de savon (agent antimoussant) ;

· Agiter et filtrer ;

· Recueillir 100 ml de l'échantillon filtré ;

· Mettre dans le distillateur pendant 3 minutes 35 secondes ;

· Recueillir 75 ml de distillat dans un ballon de 100 ml ;

· Porter au trait de jauge avec l'eau distillée ;

· Mettre l'extrait sec dans un bécher ;

· Chauffer l'extrait pour ne rester qu'avec 100 ml ;

· Mettre le tout dans un réfrigérateur pour avoir une solution à 20°C ;

· Mettre le distillat dans un pied gradué ;

· Introduire l'alcool mètre et lire la valeur ;

· Mettre l'extrait sec dans un pycnomètre et peser pour avoir la valeur du poids de pycnomètre avec échantillon (P3) ;

· Lire aussi le degré brix s'il s'agit d'une liqueur.

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? Lecture des résultats : voici les résultats des analyses des boissons alcooliques que

nous avons obtenues

Poids du pycnomètre vide (P1) = 14,2791 g

Poids du pycnomètre remplis d'eau (P2) = 23,8613 g

Avec T.A = Titre en Alcool ; pH = potentiel d'Hydrogène

Tableau X : Résultat sur l'analyse de la bière

Type	Code	Marque	pH	T.A	Masse	Densité
Bière	43/05	Mützig	4,55	4,98°	23,9741	1,0118
Bière	44/05	Primus	4,21	5°	24,0183	1,0164
Bière	45/05	Primus	4,13	4,9°	23,9712	1,0115
Bière	46/05	Turbo	3,85	6°	23,9921	1,0137
Bière	47/05	Turbo	3,89	6,2°	23,9656	1,0109
Bière	48/05	Turbo	3,85	6°	24,0461	1,0193
Bière	49/05	Turbo	4,01	5,98°	24,0214	1,0167
Bière	50/05	Primus	4,17	5°	24,0345	1,0181
Bière	37/06	Primus	4,27	5,5	24,0343	1,0181
Bière	38/06	Primus	4,31	5,1	23,8694	1,0008
Bière	39/06	Primus	4,23	5,49	24,0567	1,0204

Tableau XI : Résultat sur l'analyse de la liqueur

Type	Code	Marque	pH	T.A	Masse	Densité
Liqueur	04/07.	XXX	4,08	34,13	24,2081	1,0362
Liqueur	05/07.	FIMBU	4,24	34,26	24,0244	1,0170
Liqueur	16/08.	PASTIS	6,01	14,9	23,2252	0,9336
Liqueur	32/08.	PASTIS	6,01	33,4	23,2105	0,9321
Liqueur	33/08	ROBOT	6,94	45	23,9735	1,0117
Liqueur	34/08	MAXI PLAISIR	5,95	37,45	23,7217	0,9854
Liqueur	36/08	MONARCH	5,35	32,25	23,8973	1,0038
Liqueur	37/08	POLO	6,55	31,34	23,592	0,9719
Liqueur	38/08	ZED (VODKA)	5,77	34,42	23,3338	0,9449

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II.8. Analyse des boissons gazeuses

Tableau XI : Résultat sur l'analyse physicochimique des BG

Code	Marque	pH	Degré brix
39/08	Coca-cola	2,81	10,4
40/08	Coca-cola	2,81	10,4
42/08	Coca-cola	2,81	10,3
43/08	Coca-cola	2,81	10,3
44/08	Coca-cola	2,81	10,3
45/08	Coca-cola	2,8	10,2
46/08	Coca-cola	2,79	10,4
48/08	Fanta	3,04	12,4
49/08	Fanta	3,04	12,2
50/08	Fanta	3,05	12,4
61/08	Vital'o	3,2	10,2
62/08	Vital'o	3,18	10,3
63/08	Vital'o	3,2	10,3
64/08	Vital'o	3,2	10,3
65/08	Vital'o	3,2	10,3
70/08	Tonic	2,87	8,8
71/08	Tonic	2,86	8,7
72/08	Fanta	3,07	12,4
73/08	Fanta	3,06	12,3
74/08	Fanta	3,08	12,3

23

CONCLUSION

Pour conclure, notre stage de vacance effectué à l'OCC en date du 20 août au 14 septembre 2018 a été si bénéfique pour nous dans le sens qu'il nous a permis d'effectuer différents types d'analyse (sensorielle, physicochimique et microbiologique) d'un produit (alimentaire et non alimentaire) et cela a contribué grandement à notre formation du futur pharmacien, car dans la vie professionnelle nous serons aussi appelé à analyser différents produits tant médicamenteux qu'alimentaire, pourvu de garantir et protéger la santé de la population.

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TABLE DES MATIERES

0. INTRODUCTION 1

CHAPITRE I : GENERALITE SUR L'OCC 2

I.1. Aperçue Historique de l'OCC 2

I.2. Mission 3

I.3. Activités 3

I.4. Les divisions de l'OCC 3

I.5. La Division laboratoire (DILABO) 3

I.5.1. La structure de laboratoire 3

I.5.2. Les services de collaboration de l'OCC 3

I.5.2.1. Contrôle de Qualité 4

I.5.2.2. Analyse de conformité 4

I.6. Les produits à analyser au laboratoire 4

CHAPITRE II : DEROULEMENT DU STAGE 5

II.1. Analyse microbiologique de l'eau 6

II.2. Analyse physicochimique de l'eau 7

II.3. Analyse de peinture 13

II.4. Analyse du savon 14

II.5. Analyse de Soude caustique (NaOH) 18

II.6. Analyse d'huile alimentaire 18

II.7. Analyse des boissons alcooliques 20

II.8. Analyse des boissons gazeuses 22

CONCLUSION 23