IV. PREPARATION DES ECHANTILLONS ET METHODES
D'ANALYSE
Les sept échantillons ont été
préparés en vue d'analyses microscopiques,
diffractométriques, calcimétriques et géochimiques.
IV.1 Microscope polarisant
Le microscope polarisant utilisé dans notre cas est un
microscope de type LEICA, qui, comme tout microscope polarisant ou
microscope polariseur analyseur est un microscope optique dont la technique
repose sur l'utilisation d'un faisceau de lumière polarisée,
c'est à dire des ondes vibrant dans un seul plan. Pour assurer la
polarisation de la lumière, un polariseur est placé après
la source de lumière, avant l'échantillon. Le deuxième
polarisateur, appelé analyseur, est placé perpendiculairement au
premier et ne peut donc pas laisser passer la lumière
premièrement polarisée.
Par contre, un échantillon de roche coupé en un fin
bloc, collé sur une lame de verre, aminci par polissage jusqu'à
une épaisseur de 30 micromètres environ, et placé entre
les deux polarisateurs, perturbe le faisceau lumineux qui va adopter des
nouvelles vibrations dont certaines vont pouvoir traverser l'analyseur. Suivant
la particularité de la lumière reçue, il est possible de
déterminer les phases minérales de l'échantillon
observé.
Si un minéral ne dévie pas le plan d'ondulation de
la lumière, il sera "éteint" en lumière analysée.
C'est le cas des minéraux du système cubique tel que la
spessartine. Certains minéraux ne laissent jamais passer la
lumière, même en lumière polarisée et
analysée, ils sont alors dits opaques. Ce sont les oxydes. Ces
minéraux ne peuvent donc pas être identifiés par ce
microscope. Dès lors, les échantillons altérés,
constitués d'oxydes, ne seront pas analysés par ce microscope.
IV.2 Diffraction des rayons X (DRX)
Préparation des échantillons
La diffraction des rayons X s'est faite suivant la méthode
de poudre. Pour chaque échantillon on a pris environ 50 gr qu'on a
concassés à l'aide d'un marteau et d'une enclume, en morceaux
inférieurs à 1 cm, puis laissés sécher pendant plus
de 24 heures. Ces morceaux ont ensuite été placés dans un
bol en acier de 500 ml avec 4 billes de 4 cm de diamètre
également en acier et mis dans un broyeur RETSCH (PM 100) au
sein du laboratoire de géologie de l'Université de Namur.
L'appareil a été réglé pour tous les broyages
à 650 tours/secondes et 5 minutes. Après broyage des
échantillons altérés un broyage au sable était
nécessaire car le simple lavage à l'eau des bols et des billes
d'acier n'était pas satisfaisant.
Les poudres ainsi obtenues ont été emmenées
au département de chimie de l'Université de Namur pour subir des
DRX.
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Méthode d'analyse
L'échantillon de poudre placé sur lame de verre est
bombardé par des rayons X obtenus en bombardant une anode de cuivre par
un faisceau d'électrons accélérés dans le vide. Ces
rayons X au contact avec la poudre sont réfléchis par chaque
cristallite de la poudre selon une orientation dans l'espace. Les rayons X
réfléchis interfèrent entre eux avec diverses
intensités. On enregistre l'intensité détectée en
fonction de l'angle de déviation 20 (deux-thêta) du faisceau. La
courbe obtenue s'appelle diffractogramme ou spectre DRX. En analysant les
spectres DRX obtenus, il est possible de déterminer les phases
minérales qui constituent la poudre. En effet, pour certains angles de
déviation 20 du faisceau, on détecte des rayons X, ce sont les
pics du diffractogramme. Ces angles de déviation sont
caractéristiques de l'organisation des atomes dans la maille
cristalline. Dans les autres directions, on ne détecte pas de rayon X,
c'est la ligne de fond du signal. Si l'on calcule les directions dans
lesquelles on a du signal, on s'aperçoit que l'on obtient une loi
très simple :
2.d.sin(è) = n.ë
Où 0 est la moitié de l'angle de déviation,
n est un nombre entier appelé «ordre de diffraction», ë
est la longueur d'onde des rayons X et d la distance entre les plans
d'alignement des atomes ou distance interréticulaire. C'est la loi de
Bragg.
Un pic est donc présent en 20 et représente une
distance d. En introduisant les données de 20 et de d dans le logiciel
ICDD view on sait retrouver les phases minérales.
ICDD view étant un logiciel qui contient plus de 70.000
données minéralogiques, il est nécessaire d'avoir une
idée sur les minéraux dont on est susceptible de retrouver dans
chacun de nos échantillons. Ainsi on réduit fortement les
possibilités.
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