II.3.2. LES INTERFACES
En flottation, lorsqu'une particule du minéral utile,
en suspension dans une solution aqueuse, est naturellement hydrophobe ou bien
rendue hydrophobe par l'adsorption d'un collecteur, elle peut adhérer
à une bulle d'air provenant de l'injection d'air dans la pulpe. Dans le
système obtenu, il y a trois phases en présence et, au contact
entre différentes phases, on trouve trois interfaces :
? L'interface solide-liquide (S-L) ? L'interface liquide-gaz
(L-G)
15
? L'interface solide-gaz (S-G)
Au contact entres les interfaces L-G, S-L, S-G, il existe une
ligne courbe appelée système SL-G.
Figure 1. Le système solide -liquide
-gaz
II.3.2.1. INTERFACE SOLIDE-LIQUIDE S-L
L'interface S-L est l'interface la plus importante en
flottation. Elle est caractérisée à la fois par des
prénommes électriques et d'absorption.
a) Le phénomènes électrique : Ce
phénomène est caractérisé par le potentiel
zêta (æ) qui est un paramètre important pour la flottation
et la flottabilité des minéraux car il définit la
densité d`adsorption d'un collecteur à la surface d'un
minéral. Il est influencé par : le pH (pH acide æ>0, pH
basique æ<0 et pour æ=0 on a le pH de point de charge
zéro), le minéral, l'élément de substitution dans
le minéral, l'ions déterminant du potentiel zêta, l'ion
commun, les ions activant, la concentration des électrolytes
indifférents, du collecteurs, de la longueur de la chaine
carbonée.
b) L'adsorption : Ce phénomène probablement
très important se produit à l'interface S-L. Elle dépend
de la concentration de réactifs, de la longueur de la chaine
carbonée, de la température, du pH d'adsorption chimique, et de
la présence d'oxygène.
II.3.2.2. INTERFACE LIQUIDE-GAZ
L'interface liquide- gaz met en relation la solution aqueuse
avec la bulle d'air utilisée pour entrainer les particules hydrophobes
au concentré. Les propriétés de cet interface sont
influencées majoritairement par un composé tensio-actif
appelé moussant ou agent moussant.
16
En flottation les agents moussant les plus importants sont
ceux qui font baisser de façon importante la tension superficielle
lorsqu'ils sont utilisés en faible quantité en solution. Du point
de vue chimique, les moussants sont des molécules hétéro
polaires.
II.3.2.3. LE SYSTEME SOLIDE-LIQUIDE-GAZ
Les interfaces telles qu'étudiées
précédemment n'existent pas en réalité, mais
plutôt une relation étroite entre elles. Lorsqu'une bulle d'air et
une particule solide, toutes les deux en suspension dans une solution aqueuse,
entrent en contact l'une avec l''autre, la courbe délimitée aux
frontières des trois interfaces s'appelle système triple ou
système solide-liquide-gaz. Les propriétés de ce
système, soit l'angle de contact et l'adhésion, sont très
important en flottation et c'est le comportement de ce système qui
permet de déterminer la flottabilité d'une espèce
minérale.
II.3.2.4. ANGLE DE CONTACT
Les caractéristiques du système S-L-G sont
décrites par l'angle de contact mesuré dans la phase aqueuse,
entre l'interface solide-liquide et l'interface liquide-gaz. Le sommet de
l'angle est situé en un point sur la courbe du système triple.
L'expression angle de contact indique à quel point le contact
donné est réussi entre une bulle d'air et un minéral.
Figure 2. Angle de contact du système
S-L-G
Lorsque O=0, ou très petit, le minéral est
hydrophile et on dit que la solution mouille le solide. Par contre un angle O
très élevé, signifie que la particule est hydrophobe, donc
qu'elle est apte à être attachée solidement à la
bulle d'air, donc flottable. Ainsi, les minéraux dont l'angle de contact
naturel est de plus de 80° sont naturellement hydrophobes et pourraient
généralement être flottés facilement, sans
collecteur. Les autres minéraux sont hydrophiles et nécessitent
l'ajout d'un collecteur pour accroitre l'angle de contact et leur permettre de
flotter.
17
II.4. LES REACTIFS DE FLOTTATION
Les réactifs de flottation représentent une
partie importante des coûts du processus de traitement et sont
utilisés à différentes étapes du
procédé pour assurer la séparation. Selon la composition
du minerai à traiter, les stratégies d'addition des
réactifs peuvent être très différentes.
La flottation fait appel à cinq types de
réactifs : le collecteur, l'activant, le déprimant, le
régulateur du pH qui agit à la surface des minéraux, et le
moussant agit sur l'hydrodynamique du système pulpe-écume.
II.4.1. LES COLLECTEURS
Les collecteurs confèrent l'hydrophobicité
à la surface des particules à récupérer de
façon à permettre leur séparation des minéraux de
gangue. Les collecteurs sont des produits chimiques aux molécules
complexes. Ils comportent un premier composant responsable de l'accrochage du
produit à la surface de la particule soit par réaction chimique
ou par attraction électrostatique. La deuxième partie est une
chaine organique immixible dans l'eau qui induit l'hydrophobicité
à la particule.
Les collecteurs sont regroupés en 3 grandes
catégories à savoir : les collecteurs anioniques, les collecteurs
cationiques et ceux non ioniques.
II.4.1.1. LES COLLECTEURS ANIONIQUES
Ce type de collecteurs est utilisé pour les sulfures,
les métaux natifs et les minéraux oxydés ayant subi une
sulfuration (traitement préalable à l'aide d'une solution de NaSH
par exemple au concentrateur de Kolwezi) et possèdent très
généralement dans leurs groupes polaires un ou plusieurs atomes
de soufre qui assurent la liaison avec le minéral. Ce sont
principalement :
- Les xanthates (alkyl di thiocarbonates) ;
- Les aérofloats (aryl-alkyl-dithiophosphates) ;
- Et d'autres dont l'emploi est moins souvent dont les
mercaptans, le mercapto-benzothiazote,...
Les oxydes ont pour principaux deux classes de collecteurs :
18
a. Les acides gras et leurs savons : De
formule générale RCOOH. Ils sont peu solubles dans l'eau. Les
acides gras et leurs savons les plus employés contiennent un nombre
total d'atomes de carbone variant de 12 à 18. Ces acides ne sont pas
toujours saturés, ils contiennent parfois une ou plusieurs liaisons
double. (Corneille EK et Al. Masson ; 1973)
b. Les sulfonâtes d'alkyl : les
sulfates et les sulfonâtes d'acide dérivés du
pétrole (NDOLWA C ; 2014)
II.4.1.2. LES COLLECTEURS CATIONIQUES
A part quelques composés cycliques comme la pyridine et
la quinoléine, les collecteurs cationiques contiennent toujours d'azote
dans le groupe polaire. Les collecteurs cationiques les plus employés
sont les amines d'alkyl et leurs sels (Corneille EK et Al. Masson ; 1973).
II.4.1.3. LES COLLECTEURS NON IONIQUES
Ces collecteurs non ioniques sont des dérivés du
pétrole et sont employés soit seuls pour aider les flottants
naturels comme le soufre et le carbone, soit en mélange avec des
collecteurs ioniques pour flotter des oxydes de fer (NDOLWA C ; 2014)
Tableau 2. Classification générale des
collecteurs
|
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Non ionisés,non polaires
|
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COLLECTEURS
anioniques
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|
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|
carboxylates
|
|
|
RCOONa
|
L
Kerozène,Mazout, sulfates
RSO4Na sulfonates RSO3Na II.4.2. LES
ACTIVANTS ET LES DEPRIMANTS
cationiques
xanthates
AMINES:RNH2
RCOS2Na
Dithiophosphate
R2PO2S2Na
SLFYDYL
Y lD
S
XHDYL
Les activants et les déprimants sont utilisés
pour modifier la réactivité de la particule à la surface
vis-à-vis du collecteur. Lorsque le collecteur ne réagit plus
avec la surface des minéraux ciblés, la séparation devient
quasiment impossible. Un activant permet de modifier la nature chimique de la
surface de ce minéral favorisant l'adsorption du collecteur. (Horace H,
1952)
19
Contrairement à un activant, le déprimant
empêche le collecteur de réagir avec la surface d'une particule de
gangue qui conserve ainsi son caractère hydrophile.
Les activants sont choisis parmi les composés chimiques
dont l'ion actif est de signe opposé à celui de lion effectif
tandis que les déprimants sont choisis parmi les composés
chimiques dont l'ion actif a le même signe que l'ion effectif du
collecteur. Au Concentrateur de Kolwezi, le tall-oil et le booster sont
utilisés comme activant du cobalt et comme déprimant, le silicate
sodique.
II.4.3. LES MOUSSANTS
Après la collection d'un des constituants du minerai,
on injecte de l'air sous forme de bulles dans la pulpe pour accrocher le
minéral collecté et le récupérer. Or les bulles
d'air montent rapidement jusqu'à la surface de la pulpe et disparaissent
au même moment car les liquides purs ne moussent pas. Pour que les
particules du minéral collecté puissent être
séparées de la pulpe, il faut que les bulles d'air auxquelles
elles adhèrent soient stabilisées.
D'où la présence d'un moussant pour pouvoir
réaliser cette opération. Un moussant est un réactif, peu
soluble dans l'eau, possédant une chaine organique assez longue qui
permet de diminuer la tension de surface de l'eau, l'addition d'un moussant
favorise la production des bulles d'air fines et d'une écume stable.
Idéalement, le moussant ne doit pas réagir avec la surface des
particules. Certains réactifs peuvent combiner des
propriétés de moussant et de collecteur comme l'Aeroflot 241
(Wills ; 2001).
Au concentrateur de Kolwezi, le G41 est utilisé comme
agent moussant. Il est préparé à une concentration de 900
g/l.
II.4.4. LE MODIFICATEUR DU MILIEU
Les modificateurs ou régulateurs du pH font partie des
produits utilisés pour modifier les interactions
minéraux/collecteur. Selon l'alcalinité ou l'acidité de la
pulpe, de nouveaux composés se forment à la surface des
minéraux et réduisent ou activent l'adsorption des
collecteurs.
En général la flottation des sulfures est
effectuée en milieu alcalin car la plupart des collecteurs y sont plus
stables et en plus minimise les problèmes de corrosion des
équipements. (EVRARD ; 1971)
20
La chaux, le carbonate sodique et l'acide sulfurique sont les
réactifs les plus utilisés pour cette opération et sont
souvent appelés régulateurs du pH. Au concentrateur de Kolwezi,
le carbonate sodique est utilisé comme régulateur du pH.
II.5. ADSORPTION ET ABSORPTION DES
COLLECTEURS
La fixation du collecteur à la surface des minéraux
est bien expliquée par la théorie du potentiel
électrocinétique : les cations sont adsorbés par les
surfaces de charge négatives et les anions par les surfaces de charge
positive.
Lorsque l'adsorption est principalement électrostatique il
faut employer des collecteurs anioniques quand la surface est chargée
positivement, et des collecteurs cationiques quand la surface et chargée
négativement. (Corneille EK et Al Masson ; 1973)
II.5.1. TYPE D'ADSORPTION
Il existe deux modes d'adsorption des collecteurs à la
surface des minéraux.
a. L'adsorption physique
C'est une forme d'adsorption qui est surtout due à des
forces électrostatiques et le potentiel électrocinétique,
elle est caractérisée par une faible chaleur de
réaction.
b. L'adsorption chimique
Elle suppose l'affinité chimique de certains ions ou
atomes de surfaces solides pour les ions des collecteurs, elle est
caractérisée par une réaction chimique de surface, avec un
composé nouveau et donc spécifique et une forte chaleur de
réaction. (Corneille EK et Al. Masson, 1973)
II.5.2. THEORIE SUR LA THERMODYNAMIQUE DE
L'ADSORPTION
Une solution renfermant le soluté à adsorber est
mise en contact avec une masse connue d'un solide adsorbant. L'adsorption du
soluté se traduit par des variations simultanées de sa
concentration en solution et de celle à la surface du solide.
En clair, soit un volume (V) d'une solution contenant un
soluté i à la concentration initiale Ci° (mol/L) mise en
contact avec une masse ms (Kg) de solide adsorbant. A un temps t, si la
concentration en i de la solution est Ci (mol/L), alors la
21
quantité de soluté passant de la phase liquide
vers la surface du solide, est donnée par la différence : V
(Ci° - Ci) (mol). La quantité par unité d'adsorbant à
l'instant t est alors :
(4) (Mol/Kg)
L'aspect énergétique de l'adsorption est en lien
avec les propriétés thermodynamiques. En effet l'énergie
d'une molécule de soluté varie quand elle s'approche de la
surface pour atteindre un minimum à une certaine distance, près
d'un site d'adsorption.(Maather et al ; 2007).
II.6. CINETIQUE DE LA FLOTTATION
La cinétique de flottation est fonction de la
granulométrie, des interactions, de la taille des bulles d'air et bien
d'autres facteurs tels que la coagulation des fines particules et l'action de
la turbulence sur les agrégats.
Deux types de modèles sont mis sur pied pour la
détermination de la cinétique de flottation. L'un
considère la variation temporelle de la concentration des particules
flottés et l'autre tient compte la variation du temps de la
récupération des particules flottées. (Blazy P ; 1970)
En considérant constants les paramètres de
flottation (densité, pH, ajout des réactifs...) et en assimilant
la flottation à une réaction chimique, nous pouvons admettre que
la quantité de minerai qui passent dans la mousse ou la diminution de la
concentration du minerai dans la pulpe est une fonction directe de la
concentration :
(5)
Plusieurs recherches ont été menées sur
la cinétique de flottation et ont révélé que n=1.
D'où l'établissement de l'équation :
(6)
Où Cr est la concentration résiduelle en
minéral flottable après flottation prolongée.
22
II.7. DOSAGE ET DISTRIBUTION DES REACTIFS II.7.1.
STRATEGIE D'AJOUT DES REACTIFS
Une bonne stratégie d'ajout des réactifs
caractérise la quantité et la façon dont les
réactifs sont ajoutés dans un circuit de flottation. Les
variantes résident dans le choix des réactifs, du dosage et de la
distribution. La dernière composante est stratégique pour notre
étude.
II.7.2. LE DOSAGE DES REACTIFS
L'ajout d'un réactif dans une unité de
flottation est basé sur la quantité de minerai alimenté au
circuit et est souvent exprimé en grammes de réactifs par tonne
des minerais. Lorsque le rendement métallurgique est à la baisse,
il peut arriver qu'on augmente le dosage du collecteur ou du moussant.
Cependant le surplus du collecteur peut favoriser la flottation des
espèces non désirées réduisant ainsi la
sélectivité du procédé et de la même
façon, une quantité; insuffisante de collecteur réduit la
capacité de la flottation et l'utilisation restreinte du moussant peut
causer une instabilité de l'écume et une diminution du rendement
de récupération des minéraux utiles.
II.7.3. LA DISTRIBUTION DES REACTIFS
A différents endroits du circuit de flottation, les
réactifs peuvent y être ajoutés. On trouve parfois des
points d'injection pour le collecteur et du modificateur du milieu au broyage
permettant ainsi de maximiser le temps de conditionnement. Cependant la majeure
partie du collecteur et du moussant est ajoutée dès la
première étape de l'ébauchage et une faible
quantité est distribuée dans les bancs des cellules restantes.
II.8. PARAMETRES DE LA FLOTTATION
Pour la bonne marche d'un procédé de flottation,
il est d'une idée très capitale de prendre en
considération un nombre important de paramètres. Parmi ces
derniers nous pouvons retenons :
a) La granulométrie
La flottation met en jeu des phénomènes de
surface, dont l'action est d'autant plus intense que la surface
spécifique des particules est grande c'est-à-dire que leur
dimension est petite (Corneille EK et Al Masson ; 1973)
23
En fait, on constate que lorsque l'on flotte un minéral
pur, que le rendement de la flottation varie en fonction de la dimension des
particules et que, surtout dans un ensemble de granulométrie
hétérogène. Ce sont les grosses particules et les
très fines qui flottent le moins bien. D'où le respect d'une
fourchette de dimension de particules pour une bonne opération.
Au concentrateur de Kolwezi, la tranche granulométrique
nous révèle que :
- Les + 48 : 1 à 3%
- Les + 200# : 28-32%
- Le d70 (200#) varie de 60 à 110um, plus souvent 74um.
b) La température
La température n'influe pas trop sur la flottation des
minerais et cela va de pair avec les régions et les saisons. La
flottation est souvent faite à une température ambiante. Avec la
flottation aux acides gras, il est toujours recommandé de chauffer les
pulpes soit pour augmenter le rendement, soit pour rendre les réactifs
moins visqueux. (HORACE H. ; 1952)
c) Densité de la pulpe
La densité de la pulpe, pour une alimentation de la
flottation, varie d'une installation de concentration à une autre. Le
pourcentage en poids, des matières solides à une importance
considérable. L'emploi des pulpes peu diluées permet des
économies d'eau et de réactifs, ainsi qu'une augmentation de
récupération du minéral flotté. Il existe une
fourchette de densité bien précise pour une opération de
flottation.
Au concentrateur de Kolwezi, 1,28 -1,3 est la gamme de la
densité recommandée pour la bonne conduite de la flottation.
d) Conditionnement
Les réactions chimiques peuvent être
instantanées dans certaines conditions. Quant aux réactions de
flottation, l'exigence d'un temps avant qu'elle soit effective et
complète est d'une importance capitale. Cette période de temps
est appelée conditionnement et varie suivant la nature de
réactifs. (NTUMBA JM ; 2012) Le conditionnement est souvent
réalisé dans des cuves à agitation mécanique ou
directement dans les cellules de flottation. (EVRARD ; 1971).
24
II.9. EVALUATION D'UNE OPERATION DE
FLOTTATION
Pour se rendre compte de l'efficacité d'une
opération de flottation, quelques critères sont pris en
considération.
Il s'agit de :
- Le rendement de récupération du métal ; -
Le rendement pondéral du concentré ;
- Le taux de concentration du métal utile.
1. Le rendement de
récupération
Le rendement de récupération est le rapport en
pourcentage de la masse du métal utile récupéré
dans le concentré à la masse du métal contenu dans
l'alimentation. Améliorer ce critère d'évaluation fera
l'objet de notre étude. Il est déterminé de la
manière suivante :
(7)
2. Le rendement pondéral du
concentré
C'est le rapport exprimé en pourcentage du poids du
concentré obtenu au poids de l'alimentation. Il est donné par la
relation suivante :
3. Le taux de concentration
C'est le rapport de la teneur du métal utile dans le
concentré à celle de l'alimentation. La formule ci-dessous nous
permet d'exprimer le taux de concentration.
Avec :
- a : teneur du métal dans l'alimentation ; - r : teneur
du métal dans le rejet ;
- c : teneur du métal dans le concentré ;
25
- C : masse du concentré ;
- A : masse du minerai alimenté ;
- R : masse du rejet.
II.10. COMPROMIS ENTRE RENDEMENT DE RECUPERATION ET TAUX
DE CONCENTRATION
Une bonne opération de flottation est celle qui se
conclut par un concentré d'une bonne teneur et d'un rendement de
récupération élevée. Cependant comme ces deux
concepts sont en opposition, il convient donc de se donner un compromis entre
la teneur en élément utile et la récupération que
l'on désire avoir. Ceci découle de la loi de contamination
réciproque. Celle-ci a était fondée sur bases des
constatations :
? Si l'on désire atteindre de récupération
élevée du minéral valorisable, le
concentré sera contaminé par une grande
quantité de la gangue ;
? Si on désire obtenir un concentré trop riche
en élément de valeur, il faudra se limiter à recueillir
les grains qui flottent mieux et cela entraine un faible rendement de
récupération.
C'est ainsi que dans les industries où la flottation se
fait en continu dans plusieurs cellules de flottation (ébauchage,
pré-finissage-finissage), on se base également sur
l'évolution des teneurs en éléments utiles en fonction de
leurs rendements de récupération des concentrés
cumulés tout au long du circuit de flottation (NDOLWA C ; 2014).
26
CHAPITRE III. APPROCHE EXPERIMENTALE III.1.
INTRODUCTION
Dans le but d'améliorer le rendement de
récupération du cobalt en fractionnant le booster et le tall-oil,
nous avons mené nos études en procédant par des essais de
flottation sur la pulpe de décharge de l'hydro cyclone qui était
prête pour l'alimentation de la flottation. Ces essais de flottation ont
pour but de rechercher une bonne condition de flottabilité et visent
également la détermination d'une bonne distribution et de bons
ratios des réactifs pour parvenir à résoudre le
problème de notre travail.
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