Maîtrise des corrections en silicium dans la fonte à graphite sphéroïdale

Yassir RAMDANI Tuteur : Fabien BRUNESEAUX

Maîtrise des corrections en silicium dans la fonte à graphite

sphéroïdale

Stage de M2 SPM SIMM Effectué à Saint Gobain PAM 04 fev 2013 - 31 juil 2013

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Remerciements

Je remercie Fabien BRUNESEAUX d'avoir été mon maître de stage qui m'a proposé un stage intéressant, ainsi que pour son aide tout au long de mon stage.

Je tiens à remercier aussi toutes les personnes des services métallurgie et centrifugation du CRD pour leur accueil ainsi que leur aide.

Je remercie aussi l'équipe du secteur métal de l'usine et particulièrement Mathieu BRENIERE pour leur aide durant tous mes essais en usine.

Je remercie aussi Pierre Gras-Yager et Antoine Vaugeois dont la correspondance journalière m'a permis de rompre avec la monotonie de cet été inespéré.

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Table des Matières

I. Introduction 4

II. Analyse des FeSi utilisés 6

A. Analyse du produit actuellement utilisé 6

Granulométrie 6

Analyse élémentaire et analyse de phase 7

B. Analyse du FeSi 10 - 80mm 9

C. Déroulement des essais 10

Correction en four mi plein : 10

Correction en four plein 11

Correction en poche 11

Essais en usine 12

III. Essais CRD 13

A. Essais en four semi plein 13

B. Essais en poche 14

C. Essais en four plein 15

D. Récapitulatif 16

IV. Essais Usine 17

A. Essais en Four 18

Correction 0.05% 18

Corrections 0.15% 19

Correction 0.3% (en deux apports) 21

Correction 0.3% (en 1 apport) 22

B. Essai en poche 23

Essai 0.15% 24

Risque de fusion partiel du FeSi 26

V. Discussions 27

A. Meilleur rendement à 4min de brassage 27

B. Comparaison Four - Poche 27

C. Comparaison FeSi 2 - 10mm et 10 - 80mm 28

D. Influence du niveau de correction 29

VI. Conclusion 30

VII. Perspectives 31

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I. Introduction

L'activité de l'usine Saint-Gobain PAM se positionne principalement sur les canalisations et les plaques de voirie les canalisations en Fonte à graphite sphéroïdal. Ces pièces doivent faire preuve d'élasticité et de résilience, la présence de précipités de cémentite est donc à bannir.

Le silicium, principal élément d'alliage dans les fontes après le carbone, a un comportement qui favorise la précipitation du carbone en graphite et donc limite la formation de carbures. Le chrome, au même titre que d'autres éléments tels que le manganèse, le molybdène ou le vanadium, favorise la combinaison du carbone et du fer en cémentite ou en carbures mixtes (Fe, M)3 C entre autres.

Pour éviter la présence de cémentite, le taux de silicium minimum requis devra mener

à un rapport > 16. Le taux de chrome équivalent n'étant pas

modifiable, on joue sur le taux de Si pour atteindre le bon indice de trempe. Pour atteindre la teneur en Si requise, du ferro-silicium est régulièrement ajouté à différents stades du circuit métal.

Ces corrections sont effectuées sous des paramètres différents pouvant avoir des effets plus ou moins néfastes sur le rendement de dissolution du ferro-silicium. Les ajouts se font suivants les modes d'introduction cités :

· Ferro-Silicium en fond de poche avant remplissage

· Ferro-Silicium sur bain dans un four à moitié plein, brassage puis remplissage du four

· Ferro-Silicium sur four plein puis brassage

Le ferro-silicium, utilisé pour toutes les corrections présentées, a une plage de granulométrie de 2 à 10 mm à 75w% de Si, fourni par MICON®.

Le but de cette étude est de déterminer s'il y a des différences de rendement en fonction de différents paramètres tels que :

· Le mode d'introduction

· La granulométrie

· La chimie du FeSi

· Le taux de correction en Si

Dans un premier temps une série d'essais ont été faits au centre de recherche sur des charges de 50kg en four et 100 kg en poche. Ensuite les essais se feront à l'échelle de l'usine sur les poches de transfert de 9T et les fours de maintien de 23 et 24T.

Suite à un entretien avec un employé chez ELKEM®, il a été mis en évidence qu'en fonction de la granulométrie et de la teneur en Si, les différents ferro-alliages ne sont pas utilisés pour les mêmes fonctions.

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Lors de correction en four, un ferro-silicium à 75w% de Si est privilégié avec une granulométrie élevée (10-80mm ou 50-150mm). Le point de fusion se situe aux alentours de 1325°C et la réaction sera exothermique.

Pour une correction en poche, il est recommandé d'utiliser du FeSi à 55 - 60 w% son point de fusion est plus bas ~1260°C et la réaction est endothermique.

Il est aussi conseillé d'utiliser une granulométrie plus fine de 2 - 10mm. Étant donné qu'il n'y a pas de source de chaleur qui aide à faire fondre la charge, la plus grande surface spécifique permet un échange de calories plus rapide.

Il est préférable de choisir un ferro-alliage ayant un point de fusion le plus bas possible afin de dissoudre toute la charge de ferro-silicium avant de couler.

Ceci étant d'autant plus valable quand le silicium est utilisé comme inoculant et donc mis dans la poche juste avant la coulée ou directement injecté dans le jet de coulée.

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II. Analyse des FeSi utilisés

Pour l'étude, différents FeSi ont été utilisé :

? FeSi 75% Si 2 - 10 mm fourni par MICON® (actuellement utilisé à l'usine).

? FeSi 75% Si 10 - 80mm fourni par MICON®.

Ces produits ont, dans un premier temps, été analysé par :

? Granulométrie : pour vérifier l'étendue et la distribution de taille dans les grains (seulement pour le 2 - 10mm).

? Florescence X : pour déterminer le taux de Si.

? Diffraction des rayons X : pour révéler la présence de phases néfastes.

A. Analyse du produit actuellement utilisé

Dans un premier temps, nous avons étudié le FeSi utilisé à l'usine. C'est un FeSi75 d'une granulométrie de 2 - 10mm fourni par MICON®.

Granulométrie

Un échantillon de 80kg constitué de 3 prélèvements distincts a été tamisé, afin de vérifier la répartition de la granulométrie dans le produit.

Tranche	m (kg)	Pourcentage
Ø > 10	0,15	0,19%
6,3 < Ø < 10	6,23	7,82%
2 < Ø < 6,3	62,49	78,44%
Ø < 2	10,79	13,54%
Total	79,66	100,00%

Figure 1 : Analyse granulométrique FeSi actuellement utilisé à Saint-Gobain Pa

Deux Tamis (mailles de 2 mm et 10mm) ont été choisis afin de déterminer le taux de FeSi hors gabarit. Un autre tamis de maillage 6.3mm sert à déterminer si la taille des grains tend plutôt vers le haut ou le bas de la plage de granulométrie.

On remarque que les granulats de faible dimension (2 < Ø < 6,3) sont majoritaires, de plus les fines (Ø < 2) représentent plus de 13% de la masse étudiée.

Dans le but de vérifier l'homogénéité des produits en fonction de la granulométrie, une analyse par Fluorescence X et DRX a été effectuée sur les tranches granulométriques suivantes :

? Ø < 2

? 2 < Ø < 6,3 ? 6,3 < Ø < 10

Analyse élémentaire et analyse de phase

Figure 3 : Analyse fluorescence X du FeSi actuellement utilisé à Saint-Gobain PAM

_M % ?

Fines ? _Si ?

Fines ? M _{2 6} .3 % _{2 6 .3}

Si calculé ? MTotal

10.79x 0.66 ? 62.49x 0.72 ? 6.23x 0.69

Figure 2 : Analyse DRX du FeSi actuellement utilisé à Saint-Gobain PAM

_Si ? _{6. 3} 10 % _{6 .3 10}

_{M Si}

? ? ? ?

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Le pourcentage de Si des produits mesuré est compris entre 66 et 72 %. De plus, les produits contiennent des éléments résiduels (tels que Al, Ca, etc...). On remarque que le taux de Si de l'échantillon non tamisé n'est pas celui annoncé par la spécification. Le taux mesuré de 72% reste cohérent, par rapport aux pourcentages de Si des différentes tranches granulométriques, si l'on calcule le taux de Si du ferro-alliage à l'aide d'une loi des mélanges.

	71.04%
79.41

Le résultat obtenu est en adéquation avec le taux mesuré à 72 % de Si. La granulométrie 2-6.3mm représente près de 80% de la masse totale il n'est donc pas étonnant que l'analyse du produit non tamisé soit proche en terme de Si.

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Un rendement maximal théorique peut être calculé d'après les informations précédentes:

= Rendement Théorique Calculé

= 94.7%

Le rendement maximal théorique serait donc de 94.7%

Les taux des autres échantillons analysés sont encore plus bas, ce qui peut constituer un réel problème de rendement car les différences de dimensions favorisent la décantation des fines, lors du transport des BigBag de FeSi et du remplissage des trémies de distribution, il est donc possible de déplorer des chutes de rendement sur certaines corrections.

On remarque aussi des disparités dans les taux de fer et d'éléments résiduels des différentes plages granulométriques. Des suppositions peuvent être émises sur l'origine diverses des produits, 6.3 - 10mm constitué de déchets issus de la production d'un FeSi de granulométrie 10 - 80mm. Une analyse des phases en présence des différents produits est donc faite à la diffraction des rayons X.

En plus de contenir un taux en Si inférieur à la spécification, les plages dimensionnelles < 2mm et 6.3 - 10 mm contiennent des carbures de silicium ainsi que du quartz. Le carbure de Silicium n'est pas réellement problématique car certaine entreprises s'en servent pour leurs corrections en Si. Par contre, le quartz ne réagit pas dans la fonte et finit tel quel dans les crasses qui surnagent dans le bain.

En plus de contenir moins de Silicium que prévu, la présence de quartz diminue encore le rendement du ferro-silicium. Le taux de quartz reste tout de même très bas (inférieur à 3%. Analyse semi quantitative en DRX).

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