3.2.3 Analyse par diffraction de rayons X
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La figure 18 présente les diffractogrammes de rayons X
de la fraction argileuse et des produits de synthèse par
géopolymérisation, suivi du traitement thermique. Une comparaison
entre le diffractogramme de la fraction argileuse (Figure 18-a) avec ceux des
produits obtenus (Figure 18 b-d) indique l'importance de la température
au cours de cette synthèse. En effet, bien que de nouvelles phases
cristallines soient formées au cours de la synthèse
géopolymère, l'évolution quantitative de la kaolinite
(intensité de sa raie principale à 7,14-7,23 ?), minéral
fortement impliqué au cours de ce processus, est sensible à la
température. Ainsi les produits géopolymères
traités à 90 ou à 300 °C contiennent de la kaolinite.
Cependant, la teneur en kaolinite dans le produit traité à 300
°C est moins importante que celle contenue dans le produit obtenu à
90 °C, ce qui confirme la sensibilité de la synthèse
géopolymère vis-à-vis de la température.
Le diffractogramme du produit traité à 500
°C indique que la kaolinite n'est plus présente (Figure 18-d). Ce
minéral a été totalement consommé dans le processus
de géopolymérisation. L'implication de ce minéral dans la
synthèse géopolymère sous l'effet de la température
est donc en accord avec les résultats obtenus en analyse infrarouge par
transformée de Fourrier (Figure 17 et 18-d). Les diffractogrammes des
matériaux traités à 90, 300 et 500 °C montrent la
formation de l'hydroxysodalite (Na4Al3Si3O12OH), composé
aussi observé par Zaharaki et al. (2010) au cours de la
synthèse géopolymère du mélange scories/kaolin.
Il faut enfin noter la présence du quartz et de nombreuses
raies sur ces diffractogrammes dont l'identité des phases cristallines
n'a pas encore pu être révélée.
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Figure 18 : Diffractogrammes de rayons
X : (a) matériau argileux, (b) géopolymère traité
à
90 °C, (b) géopolymère traité à
300 °C, (d) géopolymère traité à 500
°C.
3.2.4 Microscopie électronique à balayage
La figure 19 présente les micrographes des
géopolymères maintenus respectivement à 90, 300 et
500°C. Pour ces différentes températures, les micrographes
obtenus indiquent que les produits se composent de particules ayant la forme de
plaquettes qui rappellent celles de la kaolinite (Figure 19-a), de plaquettes
de kaolinite qui ont une taille amoindrie (Figure 19-b) du fait de la
synthèse géopolymère ou comme des feuillets qui
s'interpénètrent tout en semblant se coller les uns sur les
autres (Figure 19-c).
Au cours du traitement thermique, il apparaît une phase
blanchâtre ou vitreuse dont la teneur est plus importante pour les
produits traités à 90 et à 500°C. Les spectres EDX de
ces matériaux n'ont pas été effectués, cependant la
phase blanchâtre et peu étendue qui est observée sur le
micrographe du géopolymère traité à 90°C
serait de l'hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO3), produit
résultant de la réaction chimique (4) qui se produit entre
l'hydroxyde de sodium (aqueux) résiduel et le dioxyde de carbone de
l'air. La présence de cette phase a par ailleurs été
révélée sur le spectre IRTF (figure 17-b) de ce
produit.
NaOH + CO2 ? NaHCO3. (4)
Pour ce qui est de la phase apparemment vitreuse à la
figure 19-c, elle résulterait de la fusion de la soude
résiduelle. Tous ces produits laissent apparaître quelques pores
résultant de l'élimination des molécules d'eau contenues
dans ces matériaux.
Les produits obtenus à 90 ou à 300°C semblent
apparemment plus consolidés, ce qui indique l'importance de la
température au cours du processus de géopolymérisation.
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Figure 19 : Micrographes des
géopolymères: (a) géopolymère traité
à 90 °C, (b)
géopolymère traité à
300 °C, (c) géopolymère traité à 500
°C.
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