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Comportement thermique des géopolymères obtenus à  partir d'une argile kaolinite

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par Leonel TCHADJIE NOUMBISSIE
Université de Yaoundé 1 - Master en chimie 2012
  

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CHAPITRE 3 : RÉSULTATS ET DISCUSSION

3.1 Caractérisation de la fraction argileuse

3.1.1 Analyse chimique

La composition chimique de la fraction argileuse est consignée dans le tableau 1. De cette analyse, il ressort que la fraction argileuse contient d'importantes quantités de silice (43,45%) et d'alumine (37,6%). L'oxyde de fer a un titre égal à (1,98%), tandis que les autres oxydes sont présents avec des teneurs peu élevées. La perte au feu est de (13,8%), valeur pas très éloignée de celle de la kaolinite (13,9%).

Ces résultats laisseraient penser que le quartz et les aluminosilicates sont

prédominants dans cette fraction argileuse. Le rapport massique SiO2/Al2O3 est voisin de 1, ce qui indiquerait une forte teneur en kaolinite (Figure 12).

Tableau 1 : Composition chimique de la fraction argileuse (P.F. = perte au feu).

Oxydes

SiO2

Al2O3

Fe2O3

TiO2

K2O

Na2O

SO3

V2O5

Cl

P.F.

Total

%

43,45

37,60

1,98

0,93

0,70

0,51

0,06

0,04

0,01

13,8

99,17

3.1.2 Analyse par diffraction de rayons X

Le dépouillement du diffractogramme de rayons X de la phase minéralogique argileuse (figure 1) permet de mettre en évidence la présence de :

- la kaolinite [Si2O5Al2(OH)4] dont les raies sont observées à ( en ?) 7,21; 1,49 ; 3,58 ; 4,47 ; 4,37 ; 4,17 ; 3,88 ; 3,35 ; 2,56 ; 2,53 ; 2,49 ; 2,38 ; 2,33 ; 2,30 ; 2,19 ; 2 ; 2,12 ; 1,99 ; 1,97 ; 1,94 ; 1,89 ; 1,84 ; 1,82 ; 1,78 ; 1,68 ; 1,66 ; 1,62 ; 1,58 et 1,54 (fiche ASTM 14-164) ;

- quartz (SiO2), raies à (en ?) 3,35 ; 4,25 ; 2,12 ; 1,82 ; 2,45 ; 2,30 ; 2,12 ; 1,99 ;

1,97 ; 1,78 ; 1,68 ; 1,66 ; 1,62 ; 1,54 ; 1,45 et 1,43 (fiche ASTM 5-490) ;

- l'illite (Kx+y [(Si4-xAlx)O10(Al2-yFeIIY) (OH)2] avec les raies à ( en ?) 9,96 ; 4,47 ; 3,35 ; 4,99 ; 3,21 ; 2,53 ; 2,49 ; 2,45 ; 2,19 ; 1,99 ; 1,97 ; 1,66 ; 1,54 ; 1,45 et 1,43 (fiche ASTM 9-343) ;

25

- la lepidocrocite [?-FeO(OH)] dont les raies sont à (en ?) 3,35 ; 2,38 ; 2,86 ; 2,33 ;

2,12 ; 1,94 ; 1,49 ; 1,58 ; 1,54 à 1,44 (fiche ASTM 8-98).

- l'anatase (TiO2) dont les raies sont à (en ?) 3, 58 ; 1,89 ; 2,38 et 1,68 (fiche ASTM 4-447).

Le diffractogramme de rayons X montre que la fraction argileuse est constituée majoritairement de kaolinite. Le quartz, l'illite, la lepidocrocite et l'anatase sont dans de faibles proportions.

Figure 12 : Diffractogramme de rayons X de la fraction argileuse.

3.1.3 Analyses thermiques différentielle et thermogravimétrique

Dans le but d'obtenir des informations complémentaires avec celles provenant de l'analyse minéralogique donnée par la diffraction de rayons X, les analyses thermiques différentielle (ATD) et thermogravimétrique (ATG) ont été effectuées sur notre matériau argileux.

26

La figure 13 présente les thermogrammes d'ATD et d'ATG de la fraction argileuse.

Figure 13 : Thermogrammes d'ATD et d'ATG de la fraction argileuse. L'exploitation du thermogramme d'ATD permet de mettre en évidence trois phénomènes thermiques :

- Un pic endothermique autour de 270 °C qui correspond à la deshydroxylation de la

lepidocrocite (?-FeO(OH)) selon l'équation de réaction (1) (Rollet et Bouaziz, 1972) ;

2[?-FeO(OH)] ?-Fe2O3 + H2O (1)

270-300°C

Lepidocrocite maghémite eau

- Un important pic endothermique autour de 579 °C qui correspond à la deshydroxylation de la kaolinite en métakaolinite selon l'équation de réaction (2) 570-580 °C

(Rollet et Bouaziz, 1972) :

mt

- un pic exothermique autour de 980 °C relatif à la réorganisation structurale de la métakaolinite selon l'équation de réaction (3) (Rollet et Bouaziz, 1972) :

27

Pour ce qui concerne le thermogramme d'ATG, deux phénomènes thermiques sont révélés :

- une faible perte de masse entre 250 et 270 °C qui correspond bien à la deshydroxylation de la lepidocrocite.

- Une importante perte de masse entre 460 et 600 °C correspondant à la deshydroxylation de la kaolinite.

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